药品中特殊杂志检查方法--化学法
(1)显色反应
利用杂质与一定试剂反应产生颜色进行检查。
例如:盐酸吗啡中罂粟酸的检查,利用罂粟酸在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁,规定取本品0.15g,加水5ml溶解后,加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴,不得显红色。
(2)沉淀反应
利用杂质与一定试剂反应产生沉淀进行检查。
例如:氯化钠中钡盐的检查,利用钡离子与硫酸根离子生成沉淀,而药物不干扰的特点,规定取本品4.0g,加水20ml溶解后,滤过,滤液分为两等份,一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15min,两液应同样澄清。
(3)气体反应
利用杂质与一定试剂反应产生气体进行检查。
例如:氧化镁中碳酸盐的检查,利用碳酸盐加醋酸即生成醋酸镁和二氧化碳的特性,规定取本品0.10g,加水5ml,煮沸,放冷,加醋酸5ml,不得泡沸。
(4)酸碱性的差异
利用药物与杂质酸碱性的差异对药物中的杂质进行检查。
例如:维生素E的酸度检查,取乙醇与乙醚各15ml,置锥形瓶中,加酚酞指示液0.5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显粉红色,加本品1.0g,溶解后,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.5ml。
(5)氧化还原性的差异
利用药物与杂质的氧化性或还原性的差异对药物中的杂质进行检查。
例如:盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查,利用阿扑吗啡还原性强,其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下,经碘试液氧化,生成水溶性绿色化合物,此产物能溶于乙醚,乙醚层显深宝石红色,水层仍显绿色的特点,规定取本品50mg,加水4ml溶解后,加碳酸氢钠0.10g与0.1mol/L碘溶液1滴,加乙醚5ml,振摇提取,静置分层后,乙醚层不得显红色,水层不得显绿色。
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