交沙霉素的鉴别及检查方法
鉴别
(1)取本品2ng,加硫酸5ml,缓缓摇匀,即显红棕色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含交沙霉素1mg的溶液标准品溶液取交沙霉素标准品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含交沙霉素1mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以正己烷-丙酮(8:7)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与标准品溶液各10μ1,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,喷以显色剂(磷钼酸的乙醇溶液1→10),置110℃加热10分钟结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同。(3)取本品与交沙霉素标准品,分别加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含吉他霉素A30.1mg的溶液,照交沙霉素组分项下的方法测定,供试品溶液主组分峰的保留时间应与标准品溶液中吉他霉素A3峰的保留时间一致。(4)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在231nm的波长处有最大吸收。(5)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1135图)一致。以上(2)、(3)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素A31mg的溶液。标准品溶液取交沙霉素标准品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素A310μg的溶液系统适用性溶液(1)取交沙霉素标准品适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含吉他霉素A31mg的溶液。系统适用性溶液(2)取交沙霉素标准品25ng,加0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.0)50ml溶解,于40℃水浴中加热3小时,取出,放冷,用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0±0.2,加甲醇50ml,混匀得交沙霉素与杂质D(相对保留时间约为0.9)的混合溶液灵敏度溶液精密量取标准品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素A30.5μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以高氯酸溶液(取高氯酸钠一水合物119g,加水溶解并稀释至1000ml,用1mo/L盐酸溶液调节pH值至2.5)-乙腈-四氢呋喃(152:94:4)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱,柱温为25~30℃;检测波长为231m;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)76100系统适用性要求系统适用性溶液(1)色谱图应与交沙霉素标准品的标准图谱一致(吉他霉素A3峰的保留时间约为40分钟)。系统适用性溶液(2)色谱图中,吉他霉素A3峰与杂质D峰间的分离度应不小于1.0。灵敏度溶液色谱图中,吉他霉素A3峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与标准品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以吉他霉素A3的峰面积计算,含杂质B、杂质C、杂质D(相对保留时间分别约为0.90、0.78、0.98)均不得过2.0%,杂质E(相对保留时间约为1.15)不得过5.0%,其他单个杂质不得过2.0%,杂质总量不得过8.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。内标溶液0.12%乙苯的丙酮溶液供试品溶液取本品约1g,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1.0ml,用丙酮稀释至刻度,摇匀对照品溶液取甲苯适量,精密称定,用丙酮定量稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液。精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1.0ml,用丙酮稀释至刻度,摇匀。色谱条件以二乙烯苯-苯乙烯型高分子多孔小球为固定相,柱温为190℃;进样体积2μl测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按内标法以峰面积比值计算,甲苯的残留量应符合规定干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法测定(通则0841),遗留残渣不得过0.2%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之三十交沙霉素组分照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素A31ng的溶液标准品溶液取交沙霉素标准品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素A3lmg的溶液。系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与标准品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以吉他霉素A3的峰面积计算,按干燥品计,吉他霉素A3应不低于87.0%;吉他霉素A1、A3、A1、AB、A7与麦迪霉素A组分之和(相对保留时间分别约为0.88、1.0、0.80、0.52、0.38、0.82)应不低于90.0%。
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