复方地芬诺酯片的鉴别检查方法
鉴别
(1)在含量测定盐酸地芬诺酯项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保时间一致(2)在含量测定硫酸阿托品项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂乙腈-水(1:1)供试品溶液取本品细粉适量(约相当于盐酸地芬诺酯10mg),置10ml量瓶中,加溶剂适量,超声15分钟使溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸地芬诺酯约10mg,置10ml量瓶中,加乙腈1ml使溶解,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,置60℃水浴中加热1小时,放冷,加0.1mol/L盐酸溶液1m中和后,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用磷酸调节pH值至2.3)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟2ml;检测波长为210nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)46系统适用性要求盐酸地芬诺酯杂质I(相对地芬诺酯的保留时间约为0.8)峰与地芬诺酯峰之间的分离度应大于50灵敏度溶液色谱图中,地芬诺酯峰峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除硫酸阿托品峰及其之前的辅料峰,并扣除相对保留时间约2.0之后的辅料峰后,盐酸地芬诺酯杂质Ⅰ的峰面积不得大于对照溶主峰面积的0.3倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。含量均匀度盐酸地芬诺酯取本品1片,置乳钵中,研细,加含量测定盐酸地芬诺酯项下的流动相适量,硏磨,用流动相分次转移至50ml量瓶中,振摇使盐酸地芬诺酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照含量测定盐酸地芬诺酯项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)硫酸阿托品取本品1片,置乳钵中,研细,加含量测定硫酸阿托品项下的流动相适量,研磨,用流动相分次转移至25ml量瓶中,振摇使硫酸阿托品溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。除进样体积为501外,照含量测定硫酸阿托品项下的方法测定;另取硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1g的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,结果乘以1.027,限度为±20%,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.2mol/L冰醋酸溶液900m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸地芬诺酯对照品约25mg,精密称定,置100ml1量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100m1量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。色谱条件见含量测定盐酸地芬诺酯项下,进样体积50p1。系统适用性要求见含量测定盐酸地芬诺酯项下。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照含量测定盐酸 地芬诺酯项下的方法测定,计算每片中盐酸地芬诺酯的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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