尼美舒利的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品约2mg,加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml,振摇使溶解,加硫酸铜试液2滴,即生成深绿色沉淀(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集598图)一致。
检查
酸度取本品1.0g,加水50ml,充分振摇,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0吸光度取本品1.0g,加丙酮溶解并稀释至10ml,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在450nm的波长处测定,吸光度不得过0.50。氯化物取本品0.50g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液lo0ml,充分振摇使溶解,滴加硝酸使溶液由黄色变为无色,滤过,取续滤液20.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,置25ml量瓶中,加流动相适量,超声15分钟使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液系统适用性溶液取对氯苯胺与尼美舒利各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含对氯苯胺20g与尼美舒利50g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%的磷酸溶液(用氨水调节pH值至7.0)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按尼美舒利峰计算不低于3000。对氯苯胺峰与尼美舒利峰之间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十铁盐取本品1.0g,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽,在700℃炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸1ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸1ml与水适量,置水浴上加热(必要时滤过),坩埚用水洗涤,合并滤液与洗液使成25ml,依法检查(通则0807),如显色,与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
