盐酸土霉素的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.5mg,加硫酸2ml,即显深朱红色;再加水1ml,溶液变为黄色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照品溶液取土霉素对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含1mg的溶液系统适用性溶液取土霉素与盐酸四环素对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1m中各约含1mg的混合溶液色谱条件采用硅胶G(H)F24薄层板,以水甲醇二氯甲烷(6:35:59)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各1l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。系统适用性要求系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主斑点的位置和荧光相同3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。以上(2)、(3)两项可选做一项
检查
酸度取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.3~2.9有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取4-差向四环素对照品适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1m中约含0.5mg的溶液;取土霉素对照品(约含3%的2-乙酰-2-去酰胺土霉素)适量,加少量0.lmol/L盐酸溶液溶解,用水稀释制成每lml中约含土霉素0.5mg的溶液;取上述两种溶液(1:24)混合制成每1ml中约含4差向四环素20gg和土霉素480μg(约含2-乙酰-2-去酰胺土霉素14.5g)的混合溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵溶液[0.25mol/L醋酸铵溶液-0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液-三乙胺(100:10:1),用醋酸调节pH值至7.5]乙腈(88:12)为流动相;检测波长为280nm;进样体积为10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为:4-差向四环素峰(与土霉素峰相对保留时间约为0.9)、土化钠溶液调节pH值至7.0)10ml均匀喷在板上,平放晾干,110℃干燥霉素峰、2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰(与土霉素峰相对保留时间约为1.1)。土霉素峰的保留时间约为12分钟。4-差向四环素峰与土霉素峰之间的分离度应大于2.0,土霉素峰与2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰之间的分离度应大于2.5。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,2-乙酰-2-去酰胺土霉素的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.75倍(3.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计杂质吸光度取本品,加0.1mol/L盐酸甲醇溶液(1→100)溶解并定量稀释制成每1ml中含2.0mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),于1小时内,在430nm的波长处测定,吸光度不得过0.50。另取本品,加上述盐酸甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,在490nm的波长处测定,吸光度不得过0.20。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过2.0%
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