硝酸甘油溶液的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品1ml,置蒸发皿中,加氢氧化钠试液0.5ml,混匀,置水浴上使乙醇挥发,并浓缩至约0.2ml,放冷,分取约0.1ml,加硫酸1~2滴,摇匀,加二苯胺试液1滴,即显深蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
pH值取本品1.0m,加水至20ml,加饱和氯化钾溶液2滴,混匀,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用流动相稀释制成每1ml中约含硝酸甘油1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取硝酸甘油对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,置水浴中加热10分钟,放冷,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至中性。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( VenusilMPC18柱,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以乙腈-水(50:50)为流动相;检测波长为215nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,在相对保留时间约0.4处应出现两个降解产物峰(1,2-二硝酸甘油峰与1,3-二硝酸甘油峰),两峰之间的分离度应大于1.0。理论板数按硝酸甘油峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。
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