盐酸美沙酮的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加水2ml使溶解,加甲基橙指示液2ml,即生成黄色沉淀(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50),用2mol/L磷酸或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.5为流动相;检测波长为220nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按美沙酮峰计算不低于3000,美沙酮峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品0.50g,加水15ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。
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