盐酸多塞平的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品,加0.0lmol/L盐酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.04mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在297nm的波长处有最大吸收,吸光度为0.50~0.55。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集347图)一致。(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置5oml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.1%三乙胺的0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(65:35)(用2mol/L磷酸调节pH值至2.5)为流动相;检测波长为254nm;柱温为50℃;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按顺式异构体(Z)计算不低于1500,反式异构体(E)峰与顺式异构体(Z)峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液多塞平两主峰面积的和(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液多塞平两主峰面积和的2.5倍(0.5%)。异构体比例照含量测定项下方法测定,按外标法以峰面积计算,供试品中含顺式异构体(Z)应为17.0%~23.0%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
