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电子捕获检测器的使用规则

2018.3.06

电子捕获检测器（ECD）是一种选择性强，灵敏度非常高的检测器。在气相色谱仪检测中，ECD只对具有电负性的物质有输出信号，如含S、P、卤素的化合物，金属有机物及含硝基、羰基、共轭双键的化合物；然而对电负性很小的化合物只有很小甚至无输出信号，如烃类化合物等。当被测物的电负性越大，ECD的检测限越小（可达10-12～10-14g），所以ECD适于分析的物质是痕量电负性化合物。虽然ECD的线性范围较窄，但ECD仍然被广泛用于生物、医药、农药、环保、金属螯合物及气象追踪等领域。
ECD使用中最关键的是始终保持系统的洁净，有了污染要及时发现、及时排除。为使定量准确，要注意防止ECD过载，还要注意安全(严禁超温使用)。

一、保持整个气路系统的洁净
ECD在使用中每一环节都要考虑污染杂质的问题，它对杂质十分敏感。外来杂质进入ECD池，将出现两种异常：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高；二是杂质直接俘获ECD中的电子，使基流下降或基频增高。两者最终都导致灵敏度降低。

ECD检测器的保洁方法如下：
（1）确保系统气密性好：通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。
（2）气体纯度高：载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气，或大于99.999%以上的高纯气。
（3）隔垫流失小：进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8～12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。
（4）汽化室洁净：应定期更换汽化室中玻璃棉及玻璃插管。
（5）柱流失小：色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。
（6）样品洁净：溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。“脏样品”应作净化处理。
（7）毛细管柱两端洁净：当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。
（8）检测器温度高于柱温10℃以上。
（9）保持吹扫气，暂时停机时（一周内不使用仪器），保持少量吹扫气通过ECD。

二、检测器污染及其净化
1、判断ECD检测器污染的现象如下：
（1）直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD，设计值是100～600Hz基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz即可能有污染；
（2）噪声增大，信噪比下降；
（3）基线漂移变大；
（4）线性范围变小；
（5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。
2.常用ECD检测器清洗方法：
（1）热清洗法：通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调 N2尾吹气至50～60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4～8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
（2）热水蒸汽清洗法：换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为 300～350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50～100µL，连续注射，共注射10～20次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10～15µL，共注射50～100次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1～2天，近年已较少使用。
（3）氢烘烤清洗法：这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30～40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300～350℃，保持18～24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。

三、.防止ECD过载
在色谱仪分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现往过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5～1mg，内径为0.25mm.的WCOT柱为每峰小于（2～5）×10-8g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8～10-13。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内，再测定之。

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周锦帆