盐酸美西律的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.1g,加水2m1溶解后,加碘试液2滴,即生成棕红色沉淀。(2)取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在261mm的波长处有最大吸收,吸光度为0.44~0.48。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集381图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.5。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,依法检查(通则0901第一法)与橙黄色3号标准比色液比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,精密量取1ml,置200ml量瓶中,再精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.lmol/L醋酸钠溶液(50:50)(用冰醋酸调节pH值至5.8士0.1)为流动相;检测波长为262nm;进样体积20pl系统适用性要求美西律峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于6.0,美西律峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.2%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中美西律峰面积的0.4倍(0.2%),除杂质I峰外,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中美西律峰面积(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品2.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
