苯丙酸诺龙注射液的鉴别检查方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量(约相当于苯丙酸诺龙50mg),加石油醚(沸程40~60℃)8ml使苯丙酸诺龙溶解,用冰醋酸水(7:3)提取3次,每次8ml,合并提取液,用石油醚(沸程40~60℃)10ml洗涤一次,弃去洗液,提取液用水稀释至溶液变浑有析出物后,置冰浴中放置2小时,滤过;沉淀用水洗净,置五氧化二磷干燥器中减压干燥后,得白色结晶性粉末。取此粉末适量,加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液对照品溶液取苯丙酸诺龙对照品适量,加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以正庚烷-丙酮(2:1)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸-乙醇(1:49),在110℃加热15分钟结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于苯丙酸诺龙100mg),置20m1量瓶中,用乙醚分数次洗涤移液管内壁,洗液并入量瓶中,用乙醚稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置具塞离心管中,在温水浴中使乙醚挥散,用甲醇振摇提取4次(第1~3次每次5ml,第4次3ml),每次振摇10分钟后离心15分钟,并用滴管将甲醇液移置25ml量瓶中,合并提取液,用甲醇稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见苯丙酸诺龙有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,扣除苯甲醇峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(1.5%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
