硫酸亚铁缓释片的鉴别检查方法
鉴别
取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于硫酸亚铁ω.2g),加稀盐酸1滴与水20ml,振摇使硫酸亚铁溶解,滤过,滤液显亚铁盐与硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
高铁盐取含量测定项下的细粉适量(约相当于硫酸亚铁0.45g),精密称定,置100ml量瓶中,加盐酸10ml与新沸过的冷水100m的混合溶液适量,超声约60分钟使高铁盐溶解,加上述混合溶液稀释至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液50ml,置250ml碘瓶中,加碘化钾3,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液0.5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.0lmo/L)相当于0.5585mg的Fe。本品含高铁盐不得过标示量的0.5%溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,在2小时、6小时时分别取溶出液10ml,并即时在溶出杯中补充0.1mol/L盐酸溶液10ml。供试品溶液分别取2小时与6小时时的溶出液,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀对照品溶液(1)精密量取铁标准溶液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液对照品溶液(2)精密量取铁标准溶液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液。对照品溶液(3)精密量取铁标准溶液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液。对照品溶液(4)精密量取铁标准溶液适量,用溶出介质定量稀释制成每1m中约含10gg的溶液。测定法取上述五种溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在248.3nm的波长处分别测定。计算每片(FeSO4·7H2O)的溶出量限度每片在2小时、6小时时的溶出量应分别相应为标示量的20%~40%和50%~75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
