盐酸纳洛酮的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约2mg,置小试管中,加枸橼酸醋酐试液3~4滴,在80~90℃水浴中加热3~5分钟,即显紫红色。(2)取本品约1mg,加水1ml溶解后,加稀铁氰化钾试液滴,即显蓝绿色(3)在105℃下干燥至恒重,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集646图)一致。(4)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
含氯量取本品约0.30g,精密称定,加甲醇oml溶解后,加水5ml与荧光黄指示液6~7滴,用硝酸银滴定液(0.1mo/L)滴定至溶液显粉红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mo/L)相当于3.545mg的Cl。按干燥品计算,含氯量应为9.54%~9.94%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,精密称定,加0.1molL盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液杂质I对照品溶液取杂质I对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml与杂质Ⅰ对照品溶液5ml,置同一200ml量瓶中,用0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液(含杂质Ⅱ)取盐酸纳洛酮对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中约含0.2mg的溶液,取10m1置25m1量瓶中,加0.4%三氯化铁溶液1ml,置水浴中加热10分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈四氢呋喃-5mmol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.0(20:40:940)为流动相A,以乙腈四氢呋喃-5mmo/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.0)(255:60:685)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.5ml;柱温为40℃;检测波长为230nm;进样体积10l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100100系统适用性要求系统适用性溶液(含杂质Ⅱ)色谱图中,出峰顺序依次为纳洛酮与杂质Ⅱ,纳洛酮峰的保留时间约为14~20分钟;对照溶液色谱图中,杂质工峰与纳洛酮峰之间的分离度应大于4.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子0.53,不得大于对照溶液中纳洛酮峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中纳洛酮峰面积(0.5%),杂质总量不得过1.0%,小于对照溶液中纳洛酮峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品0.5g,先在90℃千燥4小时,再在105℃千燥至恒重,减失重量不得过11.0%通则0831)
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