盐酸雷尼替丁的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.2g,置试管中,用小火缓缓加热,产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。(2)在含量测定项下记录的图谱中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品,加水制成每1m中含10gg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在228nm与314mm的波长处有最大吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集401图)一致(5)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。可选做(2)、(4)和(5项或(1)、(2)、(3)和(5)项
检查
酸度取本品0.20g,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水溶解使成l0oml,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸雷尼替丁约0.1g,置100ml量瓶中,加50%氢氧化钠溶液1ml,加水约60ml,振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,室温放置1小时。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil cl8,4.6mm×150mm,5m或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸6.8ml置1900ml水中,加入50%氢氧化钠溶液86ml,加水至2000ml,用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.1±0.05)-乙腈(98:2)为流动相A,以磷酸盐缓冲液-乙腈(78:22)为流动相B;按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.5ml;柱温为35℃;检测波长为230nm;进样体积10pl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)1000100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,调节流速或流动相比例,使主成分色谱峰的保留时间约为12分钟,杂质Ⅰ的相对保留时间约为0.85,雷尼替丁峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,相对保留时间约为1.75的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过0.75%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
