药用炭的鉴别检查方法
鉴别
取本品0.1g,置耐热玻璃管中,在缓缓通入压缩空气的同时,在放置样品的玻璃管处,用酒精灯加热灼烧(注意不应产生明火),产生的气体通入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀
检查
酸碱度取本品2.5g,加水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应。氯化物取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀;分取20ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。未炭化物取本品0.25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸滤过;滤液如显色,与对照液(取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml,水9.5ml混合制成)比较,不得更深酸中溶解物取本品1.0g,加水20ml与盐酸5m1,煮沸5分钟,滤过,滤渣用热水10ml洗净,合并滤液与洗液,加硫酸1ml,蒸干后,炽灼至恒重,遗留残渣不得过10mg。干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品约0.50g,加乙醇2~3滴湿润后,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过3.0%铁盐取本品1.0g,加1mol/L盐酸溶液25ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,用热水30ml分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成100ml,摇匀;精密量取5ml,置50ml纳氏比色管中,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.05%)。锌盐取本品1.0g,加水25m1,煮沸5分钟,放冷,滤过,用热水30ml分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成100ml,摇匀;精密量取10ml,置50ml纳氏比色管中,加维生素C0.5g,加盐酸溶液(1→2)4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水稀释至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液[精密称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml相当于10g的Zn]2.0m1用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)重金属取本品1.0g,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用沸水35ml洗涤,合并滤液与洗液,加水适量使成50ml,摇匀;分取20ml,加酚酞指示液1滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加维生素C0.5g溶解后,依法检查(通则0821第一法),5分钟时比色,含重金属不得过百万分之三十吸着力(1)取干燥至恒重的本品1.0g,加0.12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20℃下,用力振摇5分钟,立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液10ml,加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴,不得发生浑浊(2)精密量取0.1%亚甲蓝溶液50ml两份,分别置100ml具塞量筒中,一支量筒中加干燥至恒重的本品0.25g,密塞,在室温不低于20℃下,强力振摇5分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量取续滤液各25ml,分别置两只250ml量瓶中,各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后,在不断轻微振摇下,各精密加碘滴定液(0.05mol/L)35ml,密塞,摇匀,放置,每隔10分钟强力振摇1次,50分钟后,分别用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定。两者消耗碘滴定液(0.05mol/L)体积的差值不得少于1.2ml
