盐酸地芬尼多的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品1~2mg,加水1ml,加硫酸0.5ml,溶液显黄色,摇匀后黄色消失(2)取本品约5mg,加1%枸橼酸的醋酐溶液1ml,置水浴中加热约3分钟,溶液显玫瑰红色(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集338图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。杂质Ⅰ对照品溶液取杂质I对照品12.5mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液与杂质Ⅰ对照品溶液各lml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5%乙胺溶液(用磷酸调节pH值至4.0)-甲醇(44:56)为流动相;检测波长210nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按地芬尼多峰计算不低于1500,地芬尼多峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中地芬尼多峰面积的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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