化学法鉴定水杨酸类药物及其制剂
1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。
水杨酸类药物在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫色配合物。
此反应适宜的pH为4～6,在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏,只需要取稀溶液进行试验;若取样量大产生颜色过深时,可加水稀释后观察。
对氨基水杨酸钠加稀盐酸呈酸性后,可与铁离子形成紫红色的配位化合物。贝诺酯需加氢氧化钠试液煮沸,使酯水解,滤过,液加盐酸适量至显微酸性,然后加三氯化铁试液,可显紫色。阿司匹林需加热水解生成水杨酸后才显紫色,方法为:取本品约0.1g,加水10ml,煮沸放冷后,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
阿司匹林片和贝诺酯片可取细粉按原料药方法直接鉴别。阿司匹林栓剂则需提取阿司匹林后再按原料药方法鉴别,方法为:取本品适量(约相当于阿司匹林0.6g)加乙醇20ml,微温使阿司匹林溶解,置冰浴中冷却5分钟并不断搅拌,滤过滤液置水浴上蒸干,残渣照原料的方法鉴别。
2.水解产物反应阿司匹林具有酯键,在碱性条件下水解后,生成水杨酸钠和醋酸钠。水杨酸钠与游离水杨酸在水中溶解度明显不同,可利用其溶解度差异观察溶解与沉淀的现象;因醋酸有挥发性,酸化时可闻到醋酸臭味。方法为:取阿司匹林0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
若为阿司匹林片剂,加热放冷后,应滤除片剂辅料等,再在滤液中进行酸化,否扰反应结果的观察。
3.芳香第一胺类的鉴别反应 此反应为芳伯氨基或潜在芳伯氨基的反应,通常也称为重氮化-偶合反应,即在酸性溶液中,具有此结构特征的药物与亚硝酸试液发生重氮化反应生成重氮盐,再与碱性B-萘酚试液偶合生成橙红色沉淀。例如,对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,而贝诺酯加酸发生水解反应后产生芳伯氨基,可用此反应进行鉴别贝诺酯的鉴别方法:取贝诺酯约0.1g,加稀盐酸5ml煮沸,放冷,滤过,滤液加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性B-萘酚试液数滴,生成橙红色沉淀。
贝诺酯片可取片粉按原料药方法直接鉴别。
