酚酞的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品数毫克,加氢氧化钠试液或热的碳酸钠试液2ml,即溶解成红色的溶液;再加过量的酸,红色即消失(2)取含量测定项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在275nm的波长处有最大吸收,在259nm的波长处有最小吸收。3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集429图)一致。
检查
乙醇溶液的颜色取本品0.50g,加乙醇30ml溶解后,溶液应无色或几乎无色氯化物取本品2.0g,加水40ml,加热至沸,放冷,滤过取续滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。硫酸盐取氯化物项下滤液20ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。荧光母素照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取荧光母素对照品,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以无水乙醇-环己烷甲苯(1:1:4)为展开剂测定法吸取供试品溶液25μ1与对照品溶液5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸-无水乙醇(1:1),在105℃加热5~10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。限度供试品溶液如显与对照品溶液对应的杂质斑点,其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较,不得更强(0.1%)灵敏度取本品0.10g,加乙醇10ml溶解后,取溶液0.50ml,加新沸过的冷水50ml混匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.25ml,应显粉红色干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加稀盐酸10ml,置水浴上加热5分钟,放冷,滤过;滤液置水浴上蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
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