氟尿嘧啶的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品的水溶液(1→100)5ml,加溴试液lml,振摇,溴液的颜色即消失;加氢氧化钡试液2ml,生成紫色沉淀。2)取三氧化铬的饱和硫酸溶液约1ml,置小试管中,转动试管,溶液应能均匀涂于管壁;加本品的细粉约2mg,微热,转动试管,溶液应不能再均匀涂于管壁,而类似油垢存在于管壁。(3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm的波长处有最大吸收,在232nm的波长处有最小吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集280)一致。
检查
含氟量取本品约15mg,精密称定,照氟检查法(通则0805)测定,含氟量应为13.1%~14.6%。溶液的澄清度取本品0.10g,加水10m溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。氯化物取本品2.0g,加水100ml,加热使溶解,放冷,滤过;分取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液50ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较不得更浓(0.02%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成毎1ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.25g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用0.05mol/L磷酸溶液调节pH值至3.5)-甲醇(95:5)为流动相;检测波长为265nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按氟尿嘧啶峰计算不小于2500,氟尿嘧啶峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.75%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)重金属取本品0.50g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之二十。
