茶碱缓释胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,取细粉适量(约相当于荼碱,按CHN4O2计0.1g),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声使茶碱溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见茶碱有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。缓冲液(pH3.0)中溶出量溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH3.0)(取磷酸二氢钾6,804g,加水溶解使成1000m1l,用磷酸调节pH值至3.0)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经1小时、2小时与3.5小时时,分别取溶出液10ml,并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质供试品溶液分别取1小时、2小时与3.5小时时的溶出液,滤过,分别精密量取各续滤液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含茶碱(按C7H8N4O2计)510μg的溶液。对照品溶液取茶碱对照品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10m1溶解并用水稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用0.01mo/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含茶碱(按C7HgNO2计)10pg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在271nm的波长处分别测定吸光度,分别计算每粒在不同时间的溶出量。限度1小时、2小时与3.5小时时的溶出量应分别为标示量的13%~38%、25%~50%与37%~65%,均应符合规定缓冲液(pH7.4)中溶出量溶出条件缓冲液(pH3.0)中溶出量项下3.5小时取样后,在溶出杯中立即用5.3mol/L氢氧化钠溶液调节溶出介质的pH值至7.4,继续试验,经5小时时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1m中约含茶碱(按C7HN4O2计)10μg的溶液。对照品溶液与测定法见缓冲液(pH3.0)中溶出量项下限度5小时时的溶出量应为标示量的85%以上,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
