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俄歇电子能谱仪器构造

2018.7.27

俄歇能谱仪包括电子光学系统、电子能量分析器、样品安放系统、离子枪、超高真空系统。以下分别进行介绍。

电子光学系统

电子光学系统主要由电子激发源(热阴极电子枪)、电子束聚焦(电磁透镜)和偏转系统(偏转线圈)组成。电子光学系统的主要指标是入射电子束能量,束流强度和束直径三个指标。其中AES分析的最小区域基本上取决于入射电子束的最小束斑直径;探测灵敏度取决于束流强度。这两个指标通常有些矛盾,因为束径

俄歇电子能谱仪俄歇电子能谱仪

变小将使束流显著下降,因此一般需要折中。

电子能量分析器

这是AES的心脏,其作用是收集并分开不同的动能的电子。 由于俄歇电子能量极低,必须采用特殊的装置才能达到仪器所需的灵敏度。目前几乎所有的俄歇谱仪都使用一种叫作筒镜分析器的装置。

分析器的主体是两个同心的圆筒。样品和内筒同时接地,在外筒上施加一个负的偏转电压,内筒上开有圆环状的电子入口和出口,激发电子枪放在镜筒分析器的内腔中(也可以放在镜筒分析器外)。由样品上发射的具有一定能量的电子从入口位置进入两圆筒夹层,因外筒加有偏转电压,最后使电子从出口进入检测器。若连续地改变外筒上的偏转电压,就可在检测器上依次接收到具有不同能量的俄歇电子,从能量分析器输出的电子经电子倍增器、前置放大器后进入脉冲计数器,最后由X-Y记录仪或荧光屏显示俄歇谱 俄歇电子数目N随电子能量E的分布曲线。

若将筒镜分析器与电子束扫描电路结合起来可以形成扫描俄歇显微镜(右图)。电子枪的工作方式与扫描电镜类似,两级透镜把电子束斑缩小到3微米,扫描系统控制使电子束在样品上和显像管荧光屏上产生同步扫描,筒镜分析器探测到的俄歇电子信号经电子倍增器放大后用来对荧光屏光删进行调制,如此便可得到俄歇电子像。

样品安置系统

一般包括样品导入系统,样品台,加热或冷却附属装置等。为了减少更换样品所需的时间及保持样品室内高真空,俄歇谱仪采用旋转式样品台,能同时装6-12个样品,根据需要将待分析样品送至检测位置。

俄歇能谱仪的样品要求能经得住真空环境,在电子束照射下不产生严重分解。有机物质和易挥发物质不能进行俄歇分析,粉末样品可压块成型后放入样品室。

离子枪

俄歇电子能谱仪俄歇电子能谱仪

它由离子源和束聚焦透镜等部分组成,有如下功能:①清洁试样表面 用于分析的样品要求十分清洁,在分析前常用 溅射离子枪对样品进行表面清洗,以除去附着在样品表面的污物;②逐层刻蚀试样表面,进行试样组成的深度剖面分析。一般采用差分式氩离子枪,即利用差压抽气使离子枪中气体压强比分析室高103倍左右。这样当离子枪工作时,分析室仍可处于高真空度。离子束能量可在0.5至5keV范围内调节,束斑直径由0.1至5mm可调。为排除溅射陷口边远的影响,溅射刻蚀区域应比入射电子束斑的直径大很多。离子束也可在大范围内扫描。

超高真空系统

这是AES的一个重要组成部分。因为高的真空度能使试样表面在测量过程中的沾污减少到最低程度,从而得到正确的表面分析结果。目前商品AES的高真空度可达10-10托左右。如果没有足够的真空度,气体粒子将粘附到表面上,在10-6托下大约1秒钟就可以吸附一个单层。即使在10-10托的真空中,在30分钟内也会在活性表面上吸附相当数量的碳和氧,几乎接近一个单层。所以真空系统的环境污染是很重要的。


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