明胶的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品0.5g,加水50ml,加热使溶解,取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)数滴,即产生橘黄色絮状沉淀(2)取鉴别(1)项下剩余的溶液1ml,加水100ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即发生浑浊。(3)取本品,加钠石灰,加热,即发生氨臭
检查
凝冻浓度取本品1.10g,置称定重量的锥形瓶中,加水80ml,在15~18℃放置2小时,使完全膨胀后,置60℃水浴中加热溶解,取出,称重,加水适量使内容物成100g,取10ml,置内径13mm的试管中,在0℃冰浴中冷冻6小时,取出,倒置10秒钟,应不流下,酸碱度取本品1.0g,加热水100m,充分振摇使溶解放冷至35℃,依法测定(通则0631),pH值应为36~7.6透光率照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品2.0g,加50~60℃的水溶解并制成67%的溶液,冷却至45℃。测定法取供试品溶液,分别在450nm与620nm的波长处测定透光率限度不得低于50%(450nm)和70%(620nm)。电导率取本品1.0g,加不超过60℃的水溶解并制成1.0%的溶液,作为供试品溶液;另取水100ml作为空白溶液将供试品溶液与空白溶液置30℃±1℃的水浴中保温1小时后,用电导率仪测定,以铂黑电极作为测定电极,先用空白溶液冲洗电极3次后,测定空白溶液的电导率,其电导率值应不得过5.0S/cm。取出电极,再用供试品溶液冲洗电极3次后,测定供试品溶液的电导率,不得过0.5mS/cm亚硫酸盐取本品20g,置长颈圆底烧瓶中,加水50ml放置使膨胀后,加稀硫酸50ml,即时连接冷凝管,用水蒸气蒸馏,馏液导人过氧化氢试液(对甲基红-亚甲蓝混合指示液显中性)20ml中,至馏出液达80ml,停止蒸馏;馏出液中加甲基红-亚甲蓝混合指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显草绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过1.0ml过氧化物取本品10g,置250ml具塞烧瓶中,加水140ml,放置2小时,在50℃的水浴中加热使迅速溶解,立即冷却,加硫酸溶液(1→5)6ml、碘化钾0.2g、1%淀粉溶液2m与0.5%钼酸铵溶液1ml,密塞,摇匀,置暗处放置10分钟,溶液不得显蓝色。干燥失重取本品,在105℃干燥15个小时,减失重量不得过15.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过2.0%。铬照原子吸收分光光度法(通则0406第一法)测定供试品溶液取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸溶液转移至50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。铬标准贮备液取铬单元素标准溶液,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铬1.0μg的溶液。对照品溶液临用时,分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铬0~80ng的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,在357.9m的波长处测定,同时进行空白试验校正,计算限度不得过百万分之二。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821),含重金属不得过百万分之三十。砷盐取本品2.0g,加淀粉0.5g与氢氧化钙1.0g,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火炽灼使炭化,再在500~500℃炽灼使呈灰白色,放冷,加盐酸8ml与水20m1溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.001%)。微生物限度照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)检查。1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu、霉菌和酵母菌总数不得过102cfu、不得检出大肠埃希菌;10g供试品中不得检出沙门菌
