乙胺嘧啶的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在272nm的波长处有最大吸收,在261nm的波长处有最小吸收(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致(3)取本品约0.1g,加无水碳酸钠0.5g,混合,炽灼后,放冷,残渣用水浸渍,滤过,滤液中滴加硝酸至遇石蕊试纸显红色后,显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸碱度取本品0.30g,加水15ml,煮沸后,放冷,滤过,滤液中加甲基红指示液2滴,不得显红色;再加盐酸滴定液(0.05mol/L)0.10ml,应显红色有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂三氯甲烷甲醇(9:1)供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以甲苯冰醋酸-正丙醇三氯甲烷(25:10:10:2)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.25%)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
推荐
