苯噻啶的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约5mg,加硫酸1滴,即显橙红色,加水1ml,橙红色即消失。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集242图)一致。(3)取本品约5mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以5%氢氧化钠溶液5ml与浓过氧化氢溶液1ml为吸收液,燃烧完全后,用稀盐酸酸化,溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)
检查
有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加乙醇溶解并制成每1m中含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙醇定量稀释制成每1m中含0.10mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丁醇醋酸-水(4:1:5)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10pl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置碘蒸气中显色。结果判定供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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