替硝唑的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.1g,置试管中,小火加热熔融,即发生有刺激性的二氧化硫气体,能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸变成黑色。(2)取本品约0.1g,加硫酸溶液(3→100)5ml使溶解,加三硝基苯酚试液2ml,即产生黄色沉淀。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集665图)一致。
检查
溶液的颜色取本品约0.50g,加盐酸溶液(4.5→100)l0ml,振摇使溶解,如显色,与黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(80:20)为流动相;检测波长为310nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按替硝唑峰计算不低于2000,替硝唑峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十(供口服用)或百万分之十(供注射用)。
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