简述氧氟沙星的有关物质检查
1、溶液的澄清度
取本品5份，各0.5g，分别用氢氧化钠试液10mL溶解后，溶液应澄清，如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。
2、吸光度
取本品0.10g，精密称定，精密加氢氧化钠试液10mL溶解后，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在450nm的波长处测定吸光度，不得过0.25。
3、有关物质
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液：取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定釐稀释制成每1mL中约含1.2mg的溶液。
对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1mL中约含2.4µg的溶液。
杂质A对照品溶液：取杂质A对照品约18mg，精密称定，置100mL量瓶中，加6mol/L氨溶液1mL与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
系统适用性溶液：取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品与杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中约含氧氟沙星1.2mg、环丙沙星与杂质E各6µg的混合溶液。
灵敏度溶液：精密量取对照溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1mL中约含0.24µg的溶液。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以醋酸铁高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g与高氯酸钠7.0g，加水1300mL使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85:15）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱，流速为每分钟1.0L，柱温为40℃，检测波长为294nm与238nm，进样体积10μL。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图（294nm）中，氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟，氧氟沙星峰与杂质E峰和氧氟沙星峰与环丙沙星峰间的分离度应分别大于2.0与2.5，灵敏度溶液色谱图（294nm）中，主成分峰高的信噪比应大于10。
测定法：精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质A对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（238nm）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质（294nm）峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），其他杂质峰面积的和（294nm）不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
4、干燥失重
取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
5、炽灼残渣
取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检査（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
6、重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
7、细菌内毒素
取本品，依法检査（通则1143），每1mg氧氟沙星中含内毒素的量应小于0.75EU（供注射用）。
