氢氧化铝的鉴别检查方法
鉴别
取本品约0.5g,加稀盐酸10m1,加热溶解后,显铝盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
制酸力取本品约0.12g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1molL)50ml,密塞,在37℃不断振摇1小时,放冷,加溴酚蓝指示液6~8滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于250ml碱金属碳酸盐取本品0.20g,加新沸过的冷水10ml,混匀后,滤过,滤液中加酚酞指示液2滴;如显粉红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.10ml,粉红色应消失氯化物取本品0.10g,加稀硝酸6m,煮沸溶解后,放冷,用水稀释成20ml,滤过;分取滤液5m,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液50ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)硫酸盐取本品0.10g,加稀盐酸3ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀释成50ml,滤过;取滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(1.0%)。镉取本品0.50g两份,一份中加硝酸4ml,煮沸溶解后,放冷,定量转移至50m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另一份中精密加标准镉溶液(精密量取镉单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含镉1.0g的溶液)1ml,同法操作,取续滤液作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在228.8nm的波长处分别测定,应符合规定(0.0002%)汞取本品1.0g两份,分别置50ml量瓶中,一份中加盐酸4ml摇匀后,加水25ml摇匀,加5%高锰酸钾溶液0.5ml摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用水稀释至刻度,混匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另一份中精密加标准汞溶液(精密量取汞单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1m中含汞20g的溶液)1ml,同法操作,取续滤液作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在253.6nm的波长处分别测定,应符合规定(0.0002%)。重金属取本品1.0g,加盐酸5ml,置水浴上蒸发至干,再加水5ml,搅匀,继续蒸发至近干时,搅拌使成干燥的粉末加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水10ml,微温溶解后,滤过,滤液中加水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之三十砷盐取本品0.20g,加稀硫酸10ml,煮沸,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.001%)。
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