四苯砷氯盐酸盐重量法测定铌合金中的铌
一、方法要点
在5mol／L以上氢氟酸介质中，铌(钽)与四苯砷氯盐酸盐定量沉淀。经过滤，灼烧成氧化物后，称重，换算出铌(钽)含量。
二、试剂
(1)浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸。
(2)酒石酸溶液(20％)。
(3)四苯砷氯盐酸盐：2%溶液。
(4)洗涤液:于(1+4)氢氟酸溶液1000mL中，加入2％四苯砷氯盐酸盐溶液10mL，混匀。
三、分析步骤
称取试样1．0000g于250mL塑料烧杯中，加盐酸20mL、硝酸5mL，于沸水浴中加热溶解后，加入氢氟酸60mL、酒石酸溶液15mL，继续于沸水浴中保温20min(若有碳化物等不溶物存在，需经塑料过滤器过滤，用少量水洗涤数次)，以水稀释至120mL左右，在不断搅拌下加入四苯砷氯盐酸盐溶液25mL，再置入热水浴中保温10min，用中速定量滤纸加少量纸浆过滤，用洗涤液洗沉淀15次以上。
四、将滤纸及沉淀物不折叠，置于铂坩埚中，于通风橱内电炉上烘干后，再折叠滤纸继续烘至滤纸焦黄，移入瓷坩埚中灰化后，于900℃高温炉中灼烧30min，取出冷却，将沉淀移至天平盘中称重。
计算
w(Nb)=（W×0.6990）×100％/G
式中W一一沉淀质量，g。
0.6990一一五氧化二铌换算成铌的系数；
G一一试样质量，g。
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