容量法检测维生素类药物及其制剂含量
1.非水溶液滴定法维生素B1有两个碱性基团,可与高氯酸以1:2的比例反应。根据消耗高氯酸的量可计算维生素B1的含量。测定时需加入醋酸汞消除盐酸的干扰。
维生素B1的含量测定方法:取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml,微热溶解后,放冷,加醋酐30ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.86mg的C12H17CIN4OS·HCl。按干燥品计算,含C12H17CIN4OS·HCl不得少于99.0%。
2.碘量法 维生素C结构中的二烯醇基具有还原性,可用氧化还原法测定其含量,如碘量法和2,6-二氯靛酚法等。《中国药典》二部规定用碘量法测定维生素C及其制剂的含量。
维生素C的含量测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)当于8.806mg的CH06本品含C6H8O6不得少于99.0%。
维生素C片的含量测定方法:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.2g),置100ml量瓶中,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,摇匀,迅速滤过,精密量取续滤液50ml,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒不褪色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。本品含维生素C(C6H8O6)应为标示量的93.0%～97.0%。
维生素C注射液的含量测定方法:精密量取本品适量(约相当于维生素C0.2g)加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。本品含维生素C(C6H8O6)应为标示量的93.0%~97.0%。
