关于水分仪样品测定无法正确“结束”的故障分析
(1)参照预滴定无法“结束”的情况进行处理
(2)确认样品加入后,是否有副反应发生
(3)确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化:预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸),中和样品加入后引起的pH值变化,保持pH值在5.5-8的范围内
(4)确认样品加入量是否正确:根据大概的含水量,估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量)
①容量法最佳的滴定剂消耗量1.5 -3.5 mL;
②库仑法加入的样品中含有1 mg水(建议值)
(5)确认样品在溶剂中的完全溶解性:加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法
①加助溶剂
②提高温度
③采用均质器
④机械处理:研磨
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