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高效液相色谱法常用的检测器是氮磷检测器有哪些特点

2020.4.13

  气相色谱检测器是把色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的一种装置。

  检测器按信号记录方式不同,可分为微分型检测器和积分型检测器。积分型检测器是测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。

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  氮磷检测器 (NPD) 是气相色谱检测器的后起之秀。它是电离型检测器之一, 检测低基流背景下信号电流的增加。NPD对氮磷化合物灵敏度高, 专一性好, 专用于痕量氮、 磷化合物的检测。

  NPD由碱火焰电离检测器 (AFID) 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器, 对含磷和卤素化合物有选择性的响应, 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐, 产生碱金属蒸汽, 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定, 噪声大、 热离子源寿命短, 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案, 使检测器稳定性显著改善, 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感, 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍, 达专一性响应, 故以后通称氮磷检测器。实际上, 由于碱源的差异, 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID, 或热离子检测器 (TID) 、 热离子电离检测器 (TID) 或热离子专一 (灵敏) 检测器 (TSD) , 或无火焰热离子检测器 (FTD) 、 无火焰碱敏化检测器 (FASD) 等。

  NPD与AFID比较, 有以下三个主要区别:① 用非挥发性的硅酸铷玻璃珠作热电离源, 而不是挥发性碱盐; ②硅酸铷玻璃珠是熔融在一根螺旋铂丝上, 用电加热珠, 而不是用火焰加热;③氢气流仅几毫升/分, 为 “冷氢焰” , 而不是 “热氢焰” 。由于有了这些改进, !"#使用寿命长、 稳定性、 重复性好, 且背景基流由以前的降到了,最小检测极限大大降低。操作方便易控制, 使该检测器跃为最常用的检测器之一。

  氮是有机化学中第二大类杂原子, 有机磷化合物也是十分重要的有机物。NPD最适于对复杂样品中痕量氮磷化合物的检测。

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