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检测钠离子时要注意的问题有哪些？

2021.12.20

　　1.钠离子在空气-乙炔火焰中会出现电离的现象，想要解决这个问题，我们可以加入铯溶液，这样就可以有效的抑制电离作用，另外应选用温度较低的贫燃焰。

　　2.水中钠离子的含量如果大于20mg/L时，标准系列溶液的配制就需要按照相应的规定进行配制，按照规定方法吸取钠标准溶液分别置于50mL容量瓶中，各加氯化铯溶液5mL，用水稀释至刻度,摇匀。在330.2nm处,调节仪器为最佳工作状态,由稀到浓逐个测定吸光度,同时做空白实验。以吸光度为纵坐标,相对应的钠含量(mg/L)为横坐标,绘制出标准曲线。

　　3.水样中100mg/L以下的SO4、Fe2；20mg/L以下的Zn2+、Cu2。500mg/L以下的Ca2+、C1-；40mg/L以下的Mg2+、Si4+；60mg/L以下的PO3；50mg/L以下的K+；30mg/L以下的Al3+不干扰测定。10mg/L以下的聚丙烯酸、HEDP、ATMP；100mg/L以下的季铵盐和3mg/L以下的苯并三氮唑不干扰测定。

　　4.当水样中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中,可放置2周。

　　5.所用原子吸收光谱仪应达到以下指标

　　a.检出限:在测量循环冷却水样品中,钠的检出限应小于0.4mg/L。

　　b.工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.7。

　　c.最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%；浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。

　　6.测定完成后,在不灭火情况下,依次用1%硝酸和三级试剂水各喷雾5min,以清洗喷雾器、雾化室和燃烧器。喷过髙浓度酸、碱水样后,要用水彻底冲洗雾化室,防止腐蚀。喷过有机溶液后,先喷有机溶剂和丙酮5min,再喷1%硝酸和三级试剂水各5min。

　　注意保持燃烧头清洁,尤其在测定高含盐量水后,会出现狭缝堵塞现象,火焰接近狭缝口的浅绿色燃烧层出现局部锯齿形状,严重时火焰中出现断断续续的红色闪光或红色火焰。因此,要经常用棉花蘸酒精擦洗狭缝,用纸片或软木片,在通入空气的情况下清除缝隙内及缝口两侧的沉积物,以保证火焰正常。清洗原子化器时,水、电、气都要关闭。

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周锦帆