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Inertsil Amide色谱柱分析检测益母草中的盐酸水苏碱

2018.12.26

中国药典2010年版（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述：
色谱条件与系统适用性试验以丙基酰胺键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（80:20）为流动相，用蒸发光散射检测器检测，理论板数按盐酸水苏碱峰计算不得低于6000。
对照品溶液的制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱(C7H13O2．HCl)不得少于0.50%。
　为什么需要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？

　首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，从盐酸水苏碱的结构式来看，即可知道盐酸水苏碱的极性是非常大的，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱甚至不保留，而亲水型作用色谱柱一般固定相为极性的固定相，因此能为强极性的化合物提供良好的保留，因此是分离这类化合物的极好选择。
　亲水作用色谱（HILIC）作为一种分离极性化合物的液相色谱模式，是一种以极性固定相（如硅胶、烷基酰胺基、二羟丙基，氨基键合硅胶等）及水-极性有机溶剂为流动相的色谱分离模式，它与正相色谱相似，水是强溶剂，极性化合物比非极性化合物的保留时间长，与反相色谱的保留顺序恰好相反。强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视，如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题，近年来，HILIC 越来越受到关注和重视。
　烷基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点，其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量，极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，我公司Inertsil Amide色谱柱，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：

1、分析条件

色谱柱：Inertsil Amide 250*4.6*5
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
进样量： 20ul
检测器：Alltech 3300 ELSD（漂移管温度：50度、载气流量1.5L/min）
流动相：80%乙腈+20% 0.2%冰醋酸溶液
进样浓度：药材提取液 1g/25ml提取液

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Inertsil Amide色谱柱分析检测益母草中的盐酸水苏碱

周锦帆