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气相色谱工作站常见问题及解决方法

2021.10.21

常见问题及解决方法
1.谱图中信号量程的修改
在对样品的检测过程中,有时由于组份含量不一,谱图中各组分峰的大小差异大。使我们无法清楚的观察到所有的组份峰,无法判断基线和拐点是否理想,影响了样品分析结果的准确性。但是,气相色谱工作站为我们提供了专门的修改工具。
如图1是丙烷气在3420_上的谱图,根据日常经验,在峰2和峰3之间有一个峰一-丙烯峰。由于丙烷含量太大,以至于丙烯  峰在谱图中无法观察到,在TL9900工作站(3420色谱工作站)中,我们可以在“方法”窗口下的“图像事件”窗口中修改其中的“信号量程”,就可以清楚地观察到丙烯峰了,如图2。

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2.尾峰的处理
 色谱峰可分为正常峰(对称)和非正常峰(不对称)。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰,这其中以拖尾峰为常见。
  如图3其中丙烯峰为一个拖尾峰,为了使得分析结果更准确,我们要根据对样品度的要求设置采样时间,让峰形尽量走完。然而,当拖尾峰后还有一个峰时,我们就必须进行尾峰切割。图4为CC3420色谱仪分析所得色谱图,我们对其中的丙烷峰进行尾峰处理后可得图4结果。

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如图3其中丙烯峰为一个拖尾峰,为了使得分析结果更谁确,我们要根据对样品度的要求设置采样时间,让峰形尽量走完。然而,当拖尾峰后还有一个峰时,我们就必须进行尾峰切割。图4为CC3420色谱仪分析所得色谱图,我们对其中的丙烷峰进行尾峰处理后可得图4结果。
3.保留时间的修改
  当色谱柱的材质、直径、长度等性状确定后,那么被测物质各组份经过色谱柱的出峰时间(即保留时间)是保持不变的。在各种色谱工作站中,都有作为标准的保留时间表被存储于校正表中。当检测信号的出峰时间与校正表中的保留时间相吻合时,就能判定出该峰的名称了。但是在日常的检测过程中,由于操作人员之间的个体差异或载气流量不稳定等因素,保留时间有时会偏离,造成该峰无法被识别。这时我们可以通过修改校正表,使被测峰的保留时间与校正表的保留时间相符。
  色谱仪分析所得结果,由于保留时间为2.448min的峰并不在校正表的保留时间范围中,该峰无法被确认。根据经验可判断该峰为丙烯峰,在工作站的主页面修改校正表中丙烯的保留时间为2.448min,即可得到理想结果。

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