一起了解毛细管色谱柱的常见故障
一起了解毛细管色谱柱的常见故障
1.进样不出峰
主要原因分析：
漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。
火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。
电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。
系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1-2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。
尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动，应怀疑流量不够。关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。灵敏度太低;可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10-10欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。
另外，毛细管色谱柱从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。
2.色谱峰拖尾
拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管色谱柱和仪器系统都可能引起拖尾。柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点;或者是安装好后又在接头处断裂;柱外死体积较大;尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附;汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。zui好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。
3.拖尾峰和前伸峰
前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。
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