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收收心！你的仪器该开机了

2016.9.30

　　明天就要上班（学）啦！你准备好了吗？你的仪器准备好了吗？

　　四招应对节后综合征

　　一、规律作息

　　最好提前一天结束自己的“心理假期”，调整好自己的心情，给自己一天时间来恢复作息。假日最后一晚不要参加聚会，尽早入睡，改变节日期间昼伏夜出的生活习惯，要保持充足睡眠。

　　二、规划工作

　　恢复正常上班后，效率低下属于正常现象，这时候不用逼自己，而是应该顺其自然，利用一周时间逐渐适应上班节奏。合理安排工作，不要立马就投入到复杂难完成的工作，这样会让你更加烦躁，并且失去自信，可以先从简单的工作开始，就可以有条不紊的开始工作了。可写一张便签式的备忘录，将要办的事情罗列其上，这样可做到心里踏实，一目了然。

　　三、调整心情

　　节后第一天上班，难免会有些抗拒工作，可以趁着休息时间，和同事多多交流，谈一些假期的趣事，有助消除懈怠的负面情绪，并且缓解焦躁。或者来点茶或者咖啡，这两样食物都有提神的作用，自然就会元气满满。

　　四、加强运动

　　利用业余时间多参加自己喜好的活动，如慢跑、跳舞、羽毛球、乒乓球、保龄球、游泳等，以慢慢调节好状态，更好地开展工作，让你快速恢复神采奕奕。

　　仪器

　　不同仪器不同办法

　　液相色谱仪

　　开机顺序：

　　1．检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。 2．检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。

　　3．对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。

　　4．打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源

　　5．打开电脑，开启色谱工作站

　　6．先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min） 7．打开氘灯，等待系统基线走稳 8．开始进样检测

　　常见故障：

　　开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

　　开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况： ⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。

　　气相色谱仪

　　开机使用：

　　气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站，

　　确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

　　使用前一项十分重要的工作是气密性检查，如果气路泄露，会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸，

　　因此在操作使用前必须进行这项工作，即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。

　　检测器：

　　FID 和 TCD 的检测，温度要控制在室温 10℃到 339℃，控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s，

　　噪声小于等于 5×10 -14 A，漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪声小于等于

　　0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。

　　注意事项：

　　气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口；要做好进样口污染的常规处理：隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、跟换密封垫、

　　分流平板的清洗；操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。最常见的是污染问题，做高沸点物质后应将柱子老化，

　　把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累，造成柱子的永久损坏。

　　质谱仪

　　开机前准备事项：

　　检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；

　　查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液；

　　气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa；

　　检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；

　　开启动力电源，电压稳定，正常；

　　确保室内温度在18～25度。

　　开机顺序：

　　以质谱联用仪为例：

　　1、打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；

　　2、机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。

　　3、打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关；

　　4、启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件；

　　使用注意事项：

　　质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10 -3 ～10 -5 Pa，质量分析器在 10 -6 Pa。早更换灯丝，

　　清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He

　　载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。

　　提醒：

　　样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能，进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm，并且要减少样品在传输过程中的滞后时间，

　　因为质谱仪极快的分析速度，样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。

　　问题1：

　　质谱开机时，泵转速最高只能升到一半，听到提示音后，控制面板上提示：system

　　vented；同时，泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启，检漏后重新开启质谱，故障没有排除，是什么原因导致？

　　网友支招：

　　经分析，认为只有很严重的漏气才会导致这种情况，需要全套检查：

　　1、进样口是否安装有隔垫以及密封圈。

　　2、色谱柱两头是否安装到位。

　　3、放空阀有没有拧紧。

　　4、MS密封圈是否干净或是有损坏。

　　5、泵油是否太少或太多了。

　　6、钢瓶没气了或载气分压压力不足。

　　7、钢瓶接口位置大漏气。

　　8、以上问题都没有，建议查看真空泵是否坏掉了。

　　红外光谱仪

　　开机前准备：开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。

　　开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。

　　制样：根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。

　　红外光谱的使用注意事项：

　　1. 保持实验室的湿度、温度、振动、供电条件，配备温湿度计，红外室远离振动源，配备稳压器和空气开关。

　　2. 如果是在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，这个很重要，如果是由于湿度的原因，窗片被腐蚀厂家是不在保修范围内的。

　　3. 如果是在北方地区冬天主要控制温度的变化，温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时，在夏季或是阴天下雨的天气最好也是整天开除湿机。

　　4. 一般要求红外是24小时开机的，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。

　　5. 定期查看光谱仪的干燥剂筒，一旦有半数以上硅胶颜色变红，必须更换干燥剂，样品室内也需要放一个盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。

　　原子吸收

　　开机使用故障排除：

　　1、开机后自检出现狭缝马达锁死，故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏，或接口板故障，做出正确的判断后予以更换。

　　2、开机自检出现波长电机锁死，原因其本同上，即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障，或接口板故障，排除方法如上。

　　3、找不到光零，开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路，另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。

　　4、开机启动软件后不出现光零曲线，而且死机，属于接口板故障。

　　5、点火检查时，出现空气压力偏低，应检查空压机工作情况及出口压力，另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。

　　6、出现乙炔压力偏低，检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。

　　7、自动寻峰时出现信号太弱，调不到百分之百，检查有无挡光、元素灯是否正确，如果以上原因排除后，可用波长微调引导至理论波长处，找到最大值。如果仍不能解决，则属于接口板或前放部份故障。

　　8、开机电源指示灯不亮，检查外部供电系统及主机保险丝。

　　9、扣除背景时氘灯不亮，氘灯开关是否打开，以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。

　　10、点燃氘灯得需要一定的预热时间，若长时间不能点着，或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。

　　常见开机故障分析：

　　开机，测试一切正常，但过一会就发现突然不能提吸试液，怀疑雾化系统发生堵塞，取下玻璃雾化器及塑料毛细管仔细观察，未发现堵塞物，原样装回开机，开始时又能提吸试液，但过几分钟又出现堵塞现象，再次取下玻璃雾化器，发现在雾化器的喷嘴处有冰状物，怎么回事？

　　网友支招：仪器室未安装空调，且正处于冬季，气温较低，待测试液温度也较低，当试液被抽吸进入雾化器雾化时，在雾化器的喷嘴处会有部份液体被气化而吸收热量，使得喷嘴处的温度越来越低，最后导致结冰堵塞。可以在仪器边上放一杯约25℃的热蒸馏水，在测试开始前及更换测试样品的间隙时把毛细管放在此热蒸馏水中抽吸，这样冷热交替，可避免整个测量过程中雾化器喷嘴的结冰现象。

　　原子吸收分光光度计目前设计方面已经很成熟，故障率较低，但经长时间高频次使用，加之某些不适当的使用环境，常出现元件损坏、绝缘老化、接触不良等电路故障，也是正常。我们可以针对不同故障根据经验进行不同的分析排除。

　　ICP

　　1. 在ICP开机前和过程中，务必打开空调保证室温固定在22℃，以免光学元件受温度变化影响产生谱线漂移，造成测定数据不稳定。

　　2.在ICP开机前和过程中，视情况打开抽湿机，确保室内湿度控制在45%～60%之间，以免过大的湿度影响高频发射器，轻则等离子体不易点燃，重则高压击毁元件，损坏高频发射器及电路主板。

　　3.在ICP开机前和过程中必须打开抽风系统，排除工作时产生的有毒气体，避免有毒气体留在室内，对人员健康造成危害。

　　4.要经常除尘和防尘。在断开电源的情况下，用干燥洁净的纱布或者小毛刷或者吸尘器将各个部位的积尘清理干净。

　　5.ICP必须使用高纯氩气，纯度要求99.99%以上，以免造成点不着火或者ICP熄灭。

　　6.ICP工作中确保气流稳定。注意不要让管子弯曲太厉害，以免载气流量不稳定造成脉动，影响测定。并且在ICP工作中经常观察减压阀，保证氩气压力在0.6～0.7MPa。

　　7.要定期清洗雾化器和炬管。特别是测定高盐溶液之后，不及时清洗，会造成雾化器堵塞，炬管喷嘴积有的盐分会造成气溶胶通道不正常。要定期用稀硝酸、去离子水洗。 8.开机测定前，必须事先安排好各项准备工作，切忌短暂的时间间隔里开开停停，避免仪器频繁开启造成损坏。因为仪器每次开机时，瞬时电流大大高于正常工作电流，瞬时的脉冲冲击容易造成功率灯丝断丝，碰及短路等。

　　9.每次完成实验，确保样品溶液、标准溶液远离仪器，减少挥发对仪器的腐蚀。

　　10.循环冷却水必须用蒸馏水，防止结垢。

　　11.长时间不使用时，每周必须开机一次，每次至少达到30min以上。

　　常见开机故障分析：点火稳定0.5h以上，开启多色器高吹20min以上后，波长校正。点火后一直没有熄火，过几十分钟测一次波长校正，时好时坏，矩管准直一直ok，但ICP波长校正失败？

　　网友支招：低波长做不出，推测两个可能性：a，氩气不纯（可能是气源引起，也可能是仪器的氩气过滤器饱和失效所致）；b，长假原因，仪器内残留空气。

　　个人觉得a的可能性大，因为氩气过滤器印象中从未更换过；至于b，判断是长假过了都一周了，每天开机10多小时，仪器内应该早就没有空气了。

　　后来更换了一个过滤器，然后每天多色器高吹和接口吹扫开启，几天之后稳定下来了，波长校正基本一次性就100%，偶尔还是有97%或者91的样子。原因应该就是过滤器效果差导致了。

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