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多种金属元素的高效消解

2020.3.18

现代化的微波仪器已成为食品和环境分析中的常用设备，可以借助于微波消解技术对食品中复杂的含砷、汞等金属的有机化合物进行精确和可靠的处理。本文报道了如何应用微波设备对轻金属和重金属进行消解，以便对这些元素进行简便而高效的分析。

在进行环境研究或进行食品中的有害物质监测时，对于分析方法的检测限和快速性提出了越来越高的要求。早在2006年12月，（EG）委员会就已在有关的污染物法规第1881/2006条款中对食品中的铅、镉、汞等重金属含量的边界值进行了规定，但对于砷在鱼类和海鲜中的相应边界值目前还处于讨论之中。而开发一种有效的样品分解技术，使之成为多元素同时适用的样品前处理方法，对于一系列重金属、轻金属的测定具有重要的意义。

图2. 一种鱼类样品在微波消解时的分级温度程序。

微波样品消解

通过分析仪器可以对痕量或微量的元素进行分析，但却往往缺乏一种简便易行的组合式的溶样方法，分析方法也常遇干扰，原因之一可能是基体组分尚未完全破坏。因此，样品的前处理，包括取样、样品的溶解、分离或富集，就成为分析的关键所在。此外，一种样品消解方法的质量还取决于矿化作用的完全程度以及能否减少污染和溶质的损失。并且要尽量缩短样品前处理时间，采用尽可能简便的操作方式。而微波消解技术作为一种在密封系统中进行的湿法化学分解方法得到越来越的应用。

具1200 W功率，通过简单的压力或温度控制的微波仪器，要求其消解所用的容器必须由具有微波传导性、化学稳定性和耐压性的材料组成。由聚四氟乙烯塑料改进而来的聚四氟甲氧基（PTFM）化合物因含甲氧基，能耐受高达300℃的高温和最大为80 bar的大气压，成为理想的微波消解容器。样品溶解温度和压力条件可以通过相应的传感器于参照容器中安全地进行控制。

图3. 含鱼参考物质中测定砷时回收率对样品称量的依赖关系。

微波技术优化样品前处理

上述微波消解仪是由德国Apetito公司开发的。这里对消解条件的要求主要取决于所选用的分析方法、待测样品基质、样品中溶质的浓度。为了能将含有90%以上有机砷和汞的化合物进行完全的矿物质化，以及适应不同样品物质的放热反应，均要求借助于通过认证的参考物质（源自YORK的食品分析能力评价体系（FAPAS）之实验室能力比对验证）进一步予以优化。

由Apetito公司开发的多级式时间斜度-温度程序能够使得在上述临界条件下对轻金属和重金属如钠、钾、铅、镉、汞、砷等进行同时溶解。在此，食品以及经过认证的参考物质的样品前处理和匀质化步骤可以依照德国食品级法安全法规（LFGB）的方法§64，卷I，L 00.00-19/E来进行，按表1所示采用硝酸实施微波消解。

图4. 含鱼参考物质中测定汞时回收率对不同消解程序的依赖关系。

样品的称量根据待分析食品的不同介于0.2~1.5g鲜重之间。对于含脂肪甚高或干燥的食品如鱼类、肉类、谷类而言，少许称量已经足够，而对于像水果和蔬菜之类含水量很高的食品则须加大称量。原因之一在于含高脂和干燥的食品表现出强烈的发热反应（图2），另一原因则是由于海鲜类样品中砷和汞的有机化合物的完全矿物质化只能在较少称量如0.2~0.5g时才容易实现。图3显示了以砷为例，对一种含鱼的认证参考物质测定得到的回收率与样品称量的依赖关系一览表。

此外，通过对微波消解的时间斜度-温度程序进行优化，可以获得具有代表性的消解温度和保温时间，并且所有待测元素都能够以令人满意的回收率和可靠的重现性同时得到溶解。

图5. 测定食品中轻金属和重金属元素时的方法进程。

这样就获得了进行微波消解时温度与保温时间的正确组合，这是除了称量之外的另一不可或缺的重要因素，从而保证了精确和可靠的样品前处理。为展示这一方法的精确性和重现性，对于前述所有元素均运用了经认证的参考物质，它们的回收率均远大于90%（见表2）。图4显示的是以汞为例，对一种含鱼的认证参考物质采用不同的溶解程序所得到的回收率和相应的误差极限。

然后根据德国食品级法安全法规方法§64采用原子吸收法（AAS）进行了单个元素的测定。对于轻金属钠和钾采用火焰原子吸收法测量，而对于元素铅、镉和总砷则采用石墨炉原子吸收分析，汞则采用氢化物技术测定。图5为方法流程示意图。

结语

一段时间以来，微波压力溶解法已经作为一种实用的和可靠的样品前处理方法应用于例行分析之中。凭借这种方法现已能够将食品中的轻金属和重金属元素如钠、钾、铅、镉、汞、砷同时而有效地带入溶液中。这是在一系列样品分解方法之外的又一种精确的消解技术，新近还能将复杂的有机结合的砷和汞化合物于短时间内和合理的温度进行消解。

金属元素高效消解

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周锦帆