国产连续流动分析仪测定污水中氨氮和总磷（一）
氨氮、总磷是水质质量的两种重要指标，随着越来越多水污染事件的发生，水体富营养化问题也备受重视。氨氮指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨，总磷指元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、 焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在的总和。氮、磷元素超标，造成水体富营养化，直接危害水生生物，间接影响人类生活与健康。所以，对两者的分析监测势在必行。
国家颁布的各种水质质量标准(地表水、地下水、海水、饮用水和污水)都规定了氨氮和总磷的排放限值。水中氨氮常用的测定方法有纳式试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、连续流动-水杨酸分光光度法、流动注射-水杨酸分光光度法。总磷的测定方法有钼酸铵分光光度法、连续流动-水杨酸分光光度法、流动注射-水杨酸分光光度法。
在上述方法中，传统的湿化学分析法(即手工分析)分析速度慢，工作强度大，耗时长，且试剂的频繁操作对操作人员身体危害很大。随着仪器自动化技术的发展，全自动连续流动和流动注射分析仪已成功用于水质参数的测定，上述两种方法可完全替代手工分析，可以批量测试样品，且分析速度快、样品和试剂消耗量少、操作简便，具有较高的灵敏度和低的检出限，但是流动注射分析仪是在反应非平衡状态下检测，由于其技术原理的局限性，反应管路细，容易堵塞，不适于污水的检测。同时，仪器设计更为复杂，对反应条件和环境要求严格，所用试剂需脱气处理，极大地增加了工作量。而连续流动分析仪，是反应在平衡状态下检测，即物理混合和化学反应均发生完全的状态，该技术在反应系统中注入气泡，使反应更充分，可达最大的灵敏度，样品浓度亦达到持续最大值，并可减少样品残留，反应环境的微小变化不会影响测试结果，测试准确度高、重复性好、检出限低，由于其管径设计大，适用范围更为广泛，尤其对于需要充分消解的测试项目(总磷)，连续流动分析法更加适用。相关文献报道全是采用的进口连续流动分析仪，而进口仪器普遍价格高、供货周期长，维护成本高，所以，笔者利用国产连续流动分析仪测定某污水处理厂污水中氨氮和总磷的含量，结果表明，该法准确可靠、分析速度快、一致性好，检出限低，且仪器价格合理，维护成本低，供货快，可广泛用于污水中氨氮和总磷等项目的批量检测。
01 方法原理
1.1 连续流动分析仪工作原理
连续流动分析仪是利用蠕动泵将空气、试样和试剂分别吸引到密闭的化学反应流路中，样品与试剂按照特定的顺序和比例混合，通过消解、加热、透析等处理，待物理和化学反应均平衡后进入流动检测池进行分光光度检测，进而根据朗伯-比尔定律测定样品中待测物的含量。
1.2 化学反应原理
氨氮：样品与缓冲溶液混合后经透析膜，在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物。该化合物在505 nm波长下检测吸光度，根据朗伯-比尔定律可得出待测物含量。
总磷：样品经酸性过硫酸钾、紫外照射后，经过透析膜，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物磷钼蓝。该化合物在880nm波长下检测吸光度，根据朗伯-比尔定律可得出待测物含量。
02 实验部分
2.1 主要仪器
HGCF-100全自动氨氮连续流动分析仪(北京海光仪器有限公司)；
HGCF-100全自动总磷连续流动分析仪(北京海光仪器有限公司)；
超纯水机
2.2 试剂
在测试中若未做特别说明，均使用分析纯试剂，酸使用优级纯。实验用水为去离子水或同等纯度的水。
标准物质：购自北京计量科学研究院。
水中氨氮溶液标准物质(GBW(E)080220)，浓度500mg/L，规格20mL/瓶。
磷溶液成分分析标准物质(GBW(E)080431)，浓度500mg/L(以P-计)，规格20mL/瓶。
氨氮试剂：
A.缓冲溶液、B.水杨酸钠溶液、C.二氯异氰脲酸钠溶液、D.3%Brij溶液。
总磷试剂：
A.消解试剂、B.钼酸盐溶液、C.抗坏血酸溶液、D.氢氧化钠溶液、E.硫酸溶液、F.润滑剂溶液。
03 实验步骤
3.1 标准曲线的制备
氨氮标准系列：分别移取0.1、0.3、0.5、1、3、5、8mL的100mg/L的氨氮标准使用液于7个100mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀，备用(相应浓度为分别为0.10、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00mg/L)。
总磷标准系列：分别移取0.2、1、2、4、6、8、10、12、16mL的50mg/L的总磷标准使用液于9个100mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀，备用(相应浓度为分别为0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、8.00 mg/L)。
3.2 仪器工作条件
氨氮条件：蠕动泵泵速：15转/min；实验波长：505nm；加热温度：50℃；采样时间：60s；清洗时间：100s；积分时间：400ms；计算方法：峰高法。
总磷条件：蠕动泵泵速：12转/min；实验波长：880nm；加热温度：97℃和37℃；采样时间：90s；清洗时间：140s；积分时间：4500ms；计算方法：峰高法。
3.3 样品测定方法
按照顺序依次打开电脑、仪器主机、自动进样器等电源开关，打开工作软件。
设定氨氮和总磷对应的仪器条件和方法参数，新建测试文件，输入标准系列、样品名称、样品位置、重复测量次数等参数，在进样器样品盘对应位置放好标准系列管和样品管，将试剂管路放入相应的试剂中，启动蠕动泵，待试剂基线平稳后，根据新建文件序列，依次测定标准系列溶液和样品。
分析结束后，用纯水冲洗管路。如果长期不用，需将管路排空。松开蠕动泵压盖，依次关闭各部件电源。
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