岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程
目的
规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
范围
适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
职责
质检员对本规程的实施负责。
4.1系统组组成:本系统由1个LC-10ATvp溶剂输送泵、 Rheodyne77251手动进样
阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谮数据工作站和电脑等组成,另外
还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
4.2准准备
4.2.1准备所需的流动相,用合适的0.45pm滤膜过速,超声脱气20mino
4.2.2根据据待检样品的要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
4.2.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45pm滤膜过
4.24检查仪器各部件的电源线、数据錶和输液管道是否连接正常。
4.3开机:接通电源,依次开启不间断电源、泵、检测器,待泵和检测器自检结
束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站
4.4蔘数设定
4.4.1波长设定:在检测器显示初始屏纂时,按[ func]键,用数字键输入所需波长
值,按[ Enter]键键确认。按【CE]键退出到初始屏纂
4.4.2流速设定:在泵显示初始屏纂时,按[func]键,用数字键输入所的流速(柱
在线时流速一般不超过1 ml/min),按[ Enter]键确认。按[CE]键退出。
4.5更换流动相并排气泡
4.5.1将管路的吸器放入装有准备妤的流动相的储液瓶中
4.5.2逆时时针转动泵的排液圈180°,打开排液阓;
4.53按泵的[ purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9 mi/min的流速冲洗,3min
(可设定)后自动停止;
4.5.4将排液阓颅时针旋转到底,关闭排液。
4.5.5如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
4.5.6如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设
流速为为5 mi/min,按[pump]键,冲洗3min后再按 pump]e键停泵,重新接上柱并将
流速重设为规定值。
4.6平衡系究
4.6.1按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输
入实验信息并设定各项方法蔘数后,按按下“数据收集”页的[查看基线]按按钮。
4.62等度洗脱方式
4.6.2.1按泵的[pump]键,泵将同时启动,pump指示灯亮。用检检验方法规定的
动相冲洗系宛,一般最少6倍柱体积的流动相。
4.62.2检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
4.6.2.3观察泵控制屏纂上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步
判断为柱前管路仍有气泡,按4.5.6操作。
4.6.2.4观察基变化。如果果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时
可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
4.63梯度洗脱方式
4.6.3.1以检验方法规定的梯度初始条件,按4.6.2项下方法平衡系统。
4.63.2在进样前运行1~-2次空白梯度。方法:按按A泵的ruml]键,prog.nun指示
灯亮,梯度程序运行;程序停止时,prog.run指示灯灭。
4.7进进样
4.7.1进样前按检测器[zer이]键调零,按软件中[零点校正]按钮钮校正基线寥点,
再按一下[查看基线]按钮钮使其弹起。
4.7.2用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后拙取适量。
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