实验分析方法--无色散原子荧光光谱法的方法的使用范围
本法这两个特点同时也限定了它的应用范围:
①待测元素必须能够生成氢化物或挥发性化合物,且生成物的稳定性必须满足能够被送入原子化器,而且能在原子化器中原子化;
②采用 ND 检测方式要求用于检测的光谱带必须避开原子化 器(常用Ar-H2火焰原子化器)和日光的背景谱带,日盲区(190〜310nm)正好能够满足这一要求,所以 HG/CVG-NDAFS 可测元素必须有落在日盲区内的较强原子荧光谱线。可知 IA、IIA 族元素生成离子型氢化 物,沸点高,无挥发性,生成热为负值,难分解,所以不能以 HG/CVG-AFS 检测VIIA族元素虽能生成低沸点的挥发性共价氢化物,但其氢化物生成热为负值,较为稳定,难以被 Ar-Hz 火焰 原子化,所以也不能以 HG/CVG-AFS 检测。
IVA、VA、VIA 族较重元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、 Sn、Te)可以生成挥发性的共价氢化物,借助载气流可以方便地将其导入原子化器或激发光源之中,是测定这些元素的最佳样品引入方式;且这些氢化物的生成热为正值,稳定性较差,非常适宜用低温 Ar-H2 火焰原子化;最后这些元素都有落在日盲区的原子荧 光谱线,所以这些元素非常适于采用 HG/NDAFS 进行定量光谱测 量。除这些元素以外,IIB族的 Zn、Cd、Hg 能直接生成气态原 子,即所谓的冷蒸气发生(CVG),发生出的气态原子被载气带出 并被光源激发,且其原子荧光主谱线也落在日盲范围内,能采用与 HG/NDAFS 相似的方式检测,这就是所谓的 CVG/NDAFS。部分元素的原子荧光谱线见下表。
部分元素的原子荧光谱线
元素 | 谱线/nm | 元素 | 谱线/nm |
Ge | 265.1 | As | 193. 7 |
Sn | 286. 3 | Sb | 217.6 |
Pb | 283. 3 | Bi | 306.8 |
Se | 196. 0 | Cd | 228.8 |
Te | 214. 3 | Hg | 253.7 |
Zn | 213. 9 |
虽然原子吸收光谱法也能测定这些元素,但结果往往不够理想,其主要原因是空气对日盲区段光有吸收,特别是 190〜200nm的 As、Se 谱线损失更大,因此测量灵敏度较低, 所以 HG/CVG-NDAFS 在测定这些元素方面有其优越性。
HG-NDAFS 和 CVG-NDAFS 除原子化装置外,对仪器的要求完全相同,可在同一台仪器上实现,就是所谓的HG/CVG- NDAFS 仪器。ND-AFS 技术相对较为成熟,变化不大,只是在 电路的稳定性和集成度上有些改进。而HG/CVG 系统则借助流 动注射的发展而取得了长足的进步,从间歇(batch mode)发展到连续流动(continuous-flow )、断续流动(intermittent-flow mode)、流动注射(flow injection)直到最新的顺序注射技术 (sequential injection mode)。
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