关于现代定量分析的基本信息介绍
1963年,西蒙(H.Simon)首先提出将样品燃烧后的产物,应用气相色谱原理测定碳、氢、氮,使元素定量分析逐步走向仪器化和自动化。至70年代后期,开始出现自动分析仪。这不仅摆脱了繁琐的手工操作,更重要的是它取样少,只需1毫克就能得到碳、氢、氮三元素的分析结果,这对贵重难得的样品尤为重要。而且分析迅速,一次仅需十余分钟。它与电子计算机联用,可通过程序控制分析仪器的操作,减少人为的误差。微处理机又能进行基线自动校正,扣除背景,降低信噪比,以及适时进行数据处理和最后打印出分析结果等,大大提高了分析的灵敏度和精确度。
①碳氢氮的测定： 样品在载气氦加3%氧气流下,经过高温分解,在氧化催化剂三氧化二铬的作用下 ,使样品中的碳转化成 二氧化碳,氢转化为水,氮生成氮氧化物,其他杂元素被银氧化钴吸收。氮氧化物又在650℃的还原炉中经金属铜还原转化成氮气,多余的氧由铜吸收,混合气体中氮、二氧化碳和水,经色谱柱分离后,由热导检出。
②氧的测定： 样品中的氧经镀镍的碳黑还原成一氧化碳,经色谱柱分离后,由热导检出。
③硫的测定：在980℃的高温下,样品中的硫经过装有三氧化钨及铜的燃烧管转化成二氧化硫,经色谱柱分离后,热导检出。
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