实验室分析仪器--高效液相色谱控制系统与恒温装置
一、数据处理和计算机控制系统
早期的 HPLC 仪器是用记录仪记录检测信号,再手工测量计算。其后,使用积分仪计算并打印出峰高、峰面积和保留时间等参数。20世纪80年代后,计算机技术的广泛应用使 HPLC 操作更加快速、简便、准确、精密和自动化,现在已可在互联网上远程处理数据。计算机的用途包括三个方面:采集、处理和分析数据;控制仪器;色谱系统优化和专家系统。
二、恒温装置
在 HPLC 仪中色谱柱及某些检测器都要求能准确地控制工作环境温度,柱子的恒温精度要求在±(0.1～0.5)℃之间,检测器的恒温要求则更高。温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的性能、流动相的黏度都有影响。一般来说,温度升高,可提高溶质在流动相中的溶解度,从而降低其分配系数K,但对分离选择性的影响不大;还可使流动相的黏度降低,从而改善传质过程并降低柱压。但温度太高易使流动相产生气泡。
色谱柱的不同工作温度对保留时间、相对保留时间都有影响。在凝胶色谱中使用软填料时温度会引起填料结构的变化,对分离有影响;但如使用硬质填料则影响不大。总的说来,在液-固吸附色谱法和化学键合相色谱法中,温度对分离的影响并不显著,通常实验在室温下进行操作。在液-固色谱中有时将极性物质(如缓冲剂)加入流动相中以调节其分配系数,这时温度对保留值的影响很大。
不同的检测器对温度的敏感度不一样。紫外检测器一般在温度波动超过±0.5℃时,就会造成基线漂移起伏。示差折光检测器的灵敏度和最小检出量常取决于温度控制精度,因此需控制在±0.001℃左右,微吸附热检测器也要求在±0.001℃以内。
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