ASTM E579-04(2009)由美国材料与试验协会 US-ASTM 发布于 2004。
ASTM E579-04(2009) 在中国标准分类中归属于: G15 有机化工原料综合。
在确定荧光物质的极限可检测浓度时,通常需要将光电仪器的读数刻度增大到噪声(即系统的随机波动)变得明显的程度。该噪声将叠加在来自样本的信号上。在分子荧光光谱中,样品的检测限由极限信噪比 S/N 决定,其中信号 S 是样品和空白溶液获得的读数之间的差异,N 是是总均方根 (rms) 噪声。样品的检测限由仪器读数给出,该读数给出的信号等于噪声均方根值的三倍。注28212;影响检测限对应的样品浓度的噪声以外的因素包括:激发和发射单色器的光谱带宽、可集中在样品上的激发光的强度、由单色仪收集的荧光的分数。检测系统、检测系统的响应时间以及溶剂的纯度。样品容器相对于光束的尺寸和布置也很重要,因为它们会影响所需信号和仅产生噪声的无关信号。
1.1 该测试方法采用信噪比来确定灵敏度荧光测量系统在溶液中二水硫酸奎宁检测限 (LOD) 测试中的应用。使用硫酸奎宁二水合物溶液获得的结果适用于指定在室温或接近室温下激发和荧光带宽于 10 nm 的样品的仪器性能。
1.1.1 本测试方法无意用作(1)仪器性能的严格测试,或(2)相互比较不同设计仪器的定量性能。仪器之间 LOD 的相互比较通常表示为水拉曼峰强度与均方根 (rms) 噪声的比率,在荧光计上使用 350 nm 激发波长测量该测试方法使用激发和发射峰溶液中硫酸奎宁二水合物的波长分别约为 350 nm 和 450 nm。
1.2 本测试方法已应用于利用非激光、低能量激发源的荧光测量系统。无法保证极强的照明不会导致本测试方法中建议的化合物发生光分解。因此,建议不要随意采用高强度光源的测试方法。该测试方法并非旨在确定其他材料的最低可检测量。如果该测试方法扩展到使用其他化学物质,用户应意识到这些其他物质可能会分解或吸附到容器上。
1.3 使用此测试方法的传统荧光计的典型 LOD 为每毫升 1 纳克硫酸奎宁。
1.4 1 mg/mL 二水硫酸奎宁储备液在避光保存于带塞玻璃瓶中时,建议保质期为三个月。
1.5 以 SI 单位表示的值应被视为标准值。本标准不包含其他计量单位。
1.6 本标准并不旨在解决与其使用相关的所有安全问题(如果有)。本标准的使用者有责任建立适当的标准......
化合物发射的荧光中各种波长组分的荧光强度.二、实验原理1.硫酸奎宁的分子 结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药,其分子具有喹啉环结构,可产生较强的荧光,可直接用荧光法测定其荧光强度,由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度.2.定量依据与方法(1)定量依据:在低浓度时,溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系If = Kc(2)定量方法:校正曲线法标准曲线法:配制一系列标准浓度试样测定荧光强度...
旧规程中荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁-高氯酸水溶液, 由于硫酸奎宁为水溶性, 因此在检定过程中为了增加洗脱能力需要在流动相中加一定量的水。即便如此, 由于仪器的各种原因, 经常出现信号不理想等情况, 导致检定不能顺利进行。根据实验和以往经验, 本次修订中将其改为萘-甲醇溶液标准物质, 并通过实验验证, 避免了上述问题的出现。...
旧规程中荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁-高氯酸水溶液, 由于硫酸奎宁为水溶性, 因此在检定过程中为了增加洗脱能力需要在流动相中加一定量的水。即便如此, 由于仪器的各种原因, 经常出现信号不理想等情况, 导致检定不能顺利进行。根据实验和以往经验, 本次修订中将其改为萘-甲醇溶液标准物质, 并通过实验验证, 避免了上述问题的出现。...
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