核磁共振波谱仪按工作方式可分为哪两种?
(1)连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品,可得到频率谱;
(2)脉冲傅立叶变换谱仪(PET-NMR)射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品,得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。
连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。
磁铁用来产生磁场,主要有三种:
种类 | 永久磁铁 | 电磁铁 | 超导磁铁 |
频率 | 60MHz | 100MHz | 200MHz以上 |
频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。
连续波核磁共振谱仪结构图
连续波核磁共振谱仪原理图
图片来源:公开资料
脉冲傅立叶变换谱仪原理图
图片来源:公开资料
优缺点对比
连续波NMR仪 | PFT-NMR谱仪 |
单频发射,单频接收 | 强脉冲照射 自由感应衰减(FID)信号,计算机进行傅里叶变换NMR谱图 |
扫描时间长,单位时间内的信息量少,信号弱 | 光谱背景噪声小,测定速度高,可以较快地自动测定和分辨谱线及所对应的弛豫时间。 |
累加的次数有限,灵敏度仍不高 | 灵敏度及分辨率高,分析速度快 |
谱线宽, 分辨不佳, 得到的信息不多 | 固体高分辨 NMR,采用魔角旋转及其它技术 ,直接得出分辨良好的窄谱线。 |
用于动态过程、瞬时过程及反应动力学方面的研究;测量13C、14N等弱共振信号 |
测定对象元素
NMR波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。
根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用最为广泛。
可测试的性能
除了运用在医学成像检查方面,在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用最多。
有机化合物结构鉴定
一般根据化学位移鉴定基团;由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。
高分子材料的NMR成像技术
核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的缺陷或损伤,研究挤塑或发泡材料,粘合剂作用,孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件,提高制品的质量。
多组分材料分析
材料的组分比较多时,每种组分的 NMR 参数独立存在,研究聚合物之间的相容性,两个聚合物之间的相同性良好时,共混物的驰豫时间应为相同的,但相容性比较差时,则不同,利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间,判定其相容性,了解材料的结构稳定性及性能优异性。
此外,在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。
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