全自动消解食用大米消解分析重金属

2020.4.17

环境破坏与污染越来越严重，由于污染源没有合理进行规划，长期的乱放乱扔对土壤、大气、水质直接造成了影响，污染越来越严重慢慢富集了重金属，从而对植物、食品等也带了很大的危害。

大米属于植物类食品，在生长过程中受生长环境的影响，容易富集土壤、大气、水中的重金属，导致成熟大米中的重金属含量偏高甚至超标。大米中重金属中毒事件经常被人们关注，特别是Cd、Pb、As等中毒事件。

下面文中采用全自动石墨消解仪消解大米样品，分析测定其As、Cd、Pb3种重金属元素的含量，并对测定结果的准确性进行评价，操作方法比较简单，消解的方式可以多种多样只要适合自身实验的就可以，案例提供参考不做商业用途。

实验部分

1、实验前准备仪器

仪器：DS-72全自动石墨消解仪(广州格丹纳仪器有限公司)、电感耦合电离子体质谱仪。

2、实验试剂与标样

标准样品：GBW10045(大米)；

试剂：65％硝酸：分析级，30％过氧化氢：分析纯AR。

整个实验过程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡过夜，并用纯水冲洗3次烘干后使用。

3、试样的制备与消解

制备

大米直接研磨粉碎后取样，然后用纯水(实验室一级)清洗3次，晾干表面水后，用碎样器碎样后取样。

全自动石墨消解方法

大米样品称取0.6～0.8g试样，于聚四氟乙烯消解管中，加入6mL浓硝酸盖上盖子放置过夜。次日升温至120℃消解1h左右，取下冷却加入1mLH2O2，然后升温至140℃消解，消解过程中根据试样的消解状态，适当补加H2O2，每次约0.5mL，直到样品清澈即可认为消解完全。然后升温至160℃赶酸，直到消解罐中液体含量只有1～2mL，冷却，定容于25mL比色管中，摇匀，待测。以上操作步骤只需要在全自动石墨消解仪电脑程序设置后消解的工步，一键启动即可以自动完成（具有使用见格丹纳全自动消解仪说明书，可关注公众号查看gz_gdana）。同时做空白试样。

3、实验准确度和精密度

采用全自动石墨消解仪消解完后，在优化的测试条件下对每份试样溶液平行测定2次，取2次测定的平均值作为测试结果，并与标准物质的含量进行比较(见表：全自动石墨消解大米标准样品测定结果)。从测试结果可以看出大米标准物质As、Cd、Pb的含量均在隹直的范围内。说明以上消解方式可行。

全自动石墨消解大米标准样品测定结果

同时，还选取了2个未知含量的大米样品进行全流程加标回收试验，测定结果见表（大米标准样品加标回收率测定结果），加标回收率均在91.5％～107％，基本满足测试准确度要求。

大米标准样品加标回收率测定结果

4、实验总结、讨论

讨论：

为了避免消解过程中试样反应过于剧烈，产生“放气”现象，可先加浓硝酸于样品中过夜，使其缓慢消解，次日即可升温快速消解，消解温度可采用程序升温的方式控制。消解过程中，可根据样品的消解状态适当补加少量过氧化氢，并可补加多次，直到样品溶液消解清亮即可认为样品已消解完全。取样量可根据样品的含水率确定，称取样品的干基质量约0.8g，取样量过多会增加消解时间，增大酸的使用量，取样量过少会因部分元素含量过低而增大测试结果偏差。整个消解过程中只使用浓硝酸和过氧化氢，不使用含氯酸(如HCl、HCIO4)可有效避免测试过程中氯的干扰。

总结：

(1)采用全自动石墨消解仪消解大米样品，可以准确、快速地测定试样中As、Cd、Pb的含量。全自动石墨消解仪在常压下消解，可以有效地避免微波消解过程中因压力过大发生的爆罐现象，具有72位大批量消解样品能力，双温双模式可以不同模块同时消解不同的样品，一台设备当两台使用。而且聚四氟乙烯消解管表面不会吸附物质清洗方便。

(2)全自动石墨消解仪采用电脑蓝牙远程控制实验运行，避免了人员直接与酸气接触，保障安全；通过机械臂传感定位系统能精确添加试剂、定容，不会出现人为操作的误差。

(3)全自动消解大米实验效果适用于实验室研究，自动化大大解放人力，末来的前景非常的可观，是主流的一个趋势。

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周锦帆