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氯氮䓬

2023.9.05

性状

本品为淡黄色结晶性粉末;无臭。本品在乙瞇、三氯甲烷或二氯甲烷中溶解,在水中微溶。吸收系数取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→1000溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在308mm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为309~329

鉴别

(1)取本品约10mg,加盐酸溶液(9→100010ml溶解后,加碘化铋钾试液1滴,即生成橙红色沉淀(2)取本品,加盐酸溶液(9-1000制成每1ml中含7pg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在245nm与308nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(4)取本品约10mg,加盐酸溶液(1→2)15ml,缓缓煮沸15分钟,放冷;溶液显芳香第一胺类的鉴别反应(通则

检查

酸性溶液的澄清度取本品0.50g,加盐酸溶液(9→200)25ml,振摇使溶解,溶液应澄清;如发生浑浊,与对照液(取标准铅溶液10ml,加5%碳酸氢钠溶液1ml,混匀,再加水14m1)比较,不得更浓有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照品溶液取杂质I对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液0.2ml与对照品溶液ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取氯氮䓬约20mg,加流动相5ml振摇使溶解,加1mol/L盐酸溶液5ml,室温放置约20小时,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,用流动相稀释至100ml摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(50:50)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅱ与氯氮䓬,杂质Ⅱ相对保留时间约为0.7,两者分离度应大于5.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中氯氮䓬峰面积(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯氮䓬峰面积的0.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯氮茸峰面积的2.5倍(0.5%),小于对照溶液中氯氮峰面积0.25倍的色谱峰忽略不计干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

含量测定

取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.98mg的C16H14ClN3O。

类别

抗焦虑药,抗惊厥药

贮藏

遮光,密封保存。

制剂

氯氮䓬片

杂质

质IC13H10ClNO231.68 2-氨基-5-氯二苯酮杂质Ⅱ Cls H1 CIn2 O2 7-氯-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂蕈2-酮-4-氧化物

氯氮䓬

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