进口化肥 微量元素的原子吸收分光光度测定方法
本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。
1 方法提要
试样用硝酸或盐酸溶解，在2％硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。
2 仪器
原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器。
所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：
zui低灵敏度：等差浓度标准溶液中zui高浓度标准的吸光读数不低于0.5。
工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个zui高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于zui低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。
zui小稳定性：zui高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于zui高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5％和0.6％，见附录A。
原子吸收分光光度计之工作条件：见附录B。
3 试剂
3.1 盐酸（1+1）。
3.2 硝酸（1+1）。
3.3 氯化镧溶液（0.1％）：称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。
3.4
锌标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属锌（99.95％以上）1.0000g于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.1），加热溶解，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。
3.5
锌标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL锌标准储备溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锌。
3.6
铜标准储备溶液：准确称取金属铜（99.95％以上）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2）加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。
3.7
铜标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL铜标准储备溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g铜。
3.8
铁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属铁（99.9％以上）1.0000g置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。
3.9
铁标准溶液（100?g/mL）：吸取50mL铁标准储备溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含100?g铁。
3.10
锰标准储备溶液：准确称取金属锰（99.9％）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg锰。
3.11
锰标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL锰标准储备溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锰。
3.12
镁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取光谱纯氧化镁1.6584g，置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却后，将此溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。
3.13
镁标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL镁标准储备溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g镁。
4 操作程序
4.1 试液制备
称取试样1g置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.1）加热煮沸，蒸至2～4mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
4.2 锌、铜、铁、锰吸光度的测量
将上述溶液（4.1）在原子吸收分光光度计上，分别于波长213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm处，在空气-乙炔火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量锌、铜、铁、锰的吸光度，分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。
4.3 镁的吸光度的测量
吸取10mL上述溶液（4.1）于100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧（3.3）和2mL盐酸（3.1），用水稀释至标线，混匀。
在原子吸收分光光度计上，波长285.2nm处，在空气-乙炔火焰中，与镁标准系列同时以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。
4.4 工作曲线的绘制
4.4.1 锌、铜、铁、锰的工作曲线的绘制
按下表配制锌、铜、铁、锰标准系列，于一组100mL容量瓶中，加入2mL
盐酸（3.1），用水稀释至标线，混匀。以水调零，分别测量锌、铜、铁、锰的吸光度。以各浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。
锌、铜、铁、锰标准系列表
标准溶液
溶液系列吸取体积
mL浓 度
?g/mL容量体积
mL备 注
锌0，0.5，1.0，1.50.0，0.05，0.10，0.15
100
铜0，1.0，2.0，3.0，4.00.0，0.10，0.20，0.30，0.40
100
铁0，1.0，2.0，3.0，4.00.0，1.0，2.0，3.0，4.0
100
锰0，2.0，4.0，6.0，8.00.0，0.2，0.4，0.6，0.8
100
4.4.2 镁的工作曲线的绘制
吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0mL镁标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧溶液（3.3）和2mL盐酸（3.1），用水稀释至标线，混匀。以水调零，测镁的吸光度。以镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5 结果计算
锌、铜、铁、锰、镁的百分含量，按下式计算：
式中：c──从锌、铜、铁、锰、镁工作曲线分别查到各元素的相应浓度，? g/mL；
V──测定时试样的体积，mL；
m──VmL试液所含的试样质量，g。
附 录 A
zui小稳定性变异系数的计算
（补充件）
zui高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下：
……………………………………………（A1）
……………………………………………（A2）
式中：Sc──zui高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数；
So──零浓度溶液吸光读数的百分变异系数；
──zui高浓度标准溶液吸光读数的平均值；
C──zui高浓度标准溶液吸光读数；
──零浓度溶液吸光读数的平均值；
O──零浓度溶液吸光读数；
n──测量次数。
附 录 B
各元素测试zui佳条件
（参考件）
元素
波长
nm通带
nm'灯电流
mA空气流量
L/min乙炔流量
L/min
铜Cu324.80.165.51
铁Fe248.30.1105.51
钾K766.90.285.51
镁Mg285.20.245.51
锌Zn213.90.275.51
钠Na589.50.16.55.50.9转30°
锰Mn279.50.185.51
注：以上为英国进口仪器PYE UNICAM SP 1900的测试条件；其他型号的仪器可根据各自说明书进行测试。
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