苯酚紫外分光光度计简介
从1666年牛顿的著名色散实验,人类开启了对光谱的研究。
世界上第一台紫外分光光度计是在1918年由美国国家标准局制成的,经过这些年的发展,它的技术已经相当成熟了。
而色谱技术比它起步晚了二百多年,但如今的色谱仪器(气相、液相、气质、液质)占了分析界的大半壁江山。相较璀璨如星的各类的色谱仪器,紫外-可见分光光度计黯然了很多。
紫外-可见分光光度计可以被更精确更高级的检测手段所取代?可以退出“分析史”的舞台?
NO!NO!NO!
事实上紫外-可见分光光度计(下文简称紫外分光光度计),依然是“分析舞台”的美玉,低调有内涵,亲民有价值。一起来发现它在日化产品分析中的美和价值吧。
原理
分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质都有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上某些特征波长处吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。
优势
1. 价格亲民。不像其他仪器动辄几十万,分光光度计几千到几万,用户可以根据自己的需要选择。
2. 使用和维护成本低。前处理之后直接检测,除了耗材比色杯和灯源,几乎没有其他成本
3. 检测时间短。开机稳定后即可使用,去除前处理和开机时间,可以说是“分分钟的事”。
用途-原料检测
(1) 定性定量。利用特定的吸收峰,快速对待测样品进行定性和定量分析。如聚六亚甲基双胍盐酸盐的检测。利用双波长,以很快的速度辨别是单胍还是双胍,并进行粗略定量。这是液相色谱无论如何也做不到的。
(2) 测定透过率。透光率是一个物理词汇,是表示光线透过介质的的能力,是透过透明或半透明物体的光通量与其入射光通量的百分率。吸光度与透过率的换算公式
A=-lgT,T=10-A
透过率对于某些原料检测是非常实用的,可对此类原料品质进行总体把控。
(3) 杂质的检测。通过前处理将杂质与主成分分离后,进行紫外分光光度测定,可很快得到该杂质的含量。以桑普实验室这十几年对苯氧乙醇中杂质苯酚的测定方法改进过程为例:
GC法
桑普分析实验室,十年前按照usp中采用的GC法作为企标测定,但该方法限量0.1%即1000ppm。渐渐产品品质要求提高,该方法因不能很好地评测出优劣,寻找新的解决方法;
比色法
之后建立了4-氨基安替比林比色法,可实现对苯氧乙醇含量20、40、60、80、100ppm的区分;
紫外分光光度法
期间同时采用EP中紫外分光光度法,并将其进行适当改进,作为修订后的企标。该方法便利快速,可实现50ppm以上的定量检测。
HPLC-DAD
近两年,桑普对产品品质把控更严格,希望能实现几个ppm的定量检测。所以采用了HPLC-DAD作为企标对其检测。
但紫外分光光度法在苯酚检测中却一直未让它彻底退出。在条件有限或较为紧急时,紫外分光光度法作为第一道关,仍是个非常得力的方法。
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