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石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量钼

2018.7.30

钼是一切固氮植物所必需的营养成分，对植物内维生素c的合成，含量与分解具有一定作用。天然水中钼的含量为每升数微克。冶金、电子、石油加工、陶瓷和纺织等工业废水中常含有钼，但废水中钼的含量一般比较低。人和动物体内含钼过多可使钙、磷和铜的代谢受到影响，发生突变。钼酸铵浓度达10 mg/L时，可使水中的色味加强。钼浓度为5 mg/L是对水体的生物自净作用有抑制效应，并对某些植物（如莴苣）生长有害^[1]。《生活饮用水卫生规范》中规定饮用水中钼的限值为0.02 mg/L，水源水中钼的限值为0.07 mg/L^[2]。石墨炉原子吸收法是测定水中痕量钼的重要方法，其灵敏度高，检出限低，精密度高，准确性好，用样量小及操作简便。

1 原理

样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比^[2]。

2 分析方法

2.1仪器与试剂

PerkinElmer AAnalyst 600 原子吸收光谱仪（美国PerkinElmer公司）；横向加热热解涂层石墨管（PerkinElmer公司）；钼空心阴极灯（PerkinElmer公司）。

H90A 循环冷却水；高纯Ar气体。

2.2.仪器条件

测量波长313.3 cm，狭缝宽度0.7nm，灯电流0.7 mA。石墨炉升温程序见表1。

2.3标准溶液

钼标准溶液（100 mg/L），国家标准物质研究中心；钼标准中间溶液（1000 mg/L）；钼标准使用液（20 mg/L）。

一般测定水源水和饮用水中的钼不产生基体干扰，故不需加入基体改进剂。

表1 石墨炉升温程序

步骤	温度（℃）	坡升时间（s）	维持时间（s）	内部流量（mL/min）	气体类型
干燥1	110	1	30	250	Normal
干燥2	130	15	30	250	Normal
灰化	1000	10	20	250	Normal
原子化	2450	0	5	0	Normal
高温清除	2500	1	3	250	Normal

2.4标准工作曲线

用自动进样器配制成4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mg/L五个不同浓度测定绘制出标准工作曲线。各标准测量结果见表3，标准曲线相关系数为0.9998，曲线斜率K为0.00502。

表3 标准溶液测量

标准名称	吸光度 A	浓度r（Mo）/（mg·L^-1）
Calib Blank	-0.0004	0
Standard1	0.0200	4.00
Standard2	0.0404	8.00
Standard3	0.0597	12.00
Standard4	0.0788	16.00
Standard5	0.1001	20.00

2.5zui低检出限

空白溶液的标准偏差：对空白溶液进行10次测定，得出标准偏差s为0.0002。计算检出限为3s/K=3×0.0002/0.00502=0.12 mg/L。

2.6 精密度

对10 mg/L质控样品进行10次重复测定，结果分别为：9.959、9.678、10.05、9.707、9.966、9.953、9.798、9.885、9.892、9.656 mg/L，相对标准偏差为1.4%，低于5%，符合痕量测定的要求。

2.7准确度（加标回收率）

选择3个不同水样，在水样中加入不同浓度的钼标准溶液，测定样品的加标回收率。结果见表5。

表5 准确度试验

水样	测定值μg/L	加入量μg/L	回收率/%	加入量μg/L	回收率/%
出厂水	6.9	2.0	109.8	12.0	105.7
二期进水口源水	7.7	1.4	109.7	10.0	98.3
尔王庄源水	7.1	3.0	102.5	12.0	102.3