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教你如何掌握原子吸收分光光度计常出问题的部位和方法

2018.7.22

原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决呢?

一.最易出现问题的：

1、进样和雾化系统(包括燃烧器)：进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)。

2、光源能量不够：调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。 3 气体泄露：根据不同情况进行消漏。

二.火焰法原吸基线不稳，如何解决呢? 1.可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试。2.检查一下电源,最好有净化稳压器。3.换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题，换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。4.静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。

三.因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，应怎么解决? 1.造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。改进方法为：(1) 富集样品后再做。(2) 改变测量的方法。(3) 更换噪声小，检出险低的仪器。2. 刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可能是对空白问题重视不够，用以调零的“纯水”不够纯，而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样)，可以看一下，工作曲线的截距是负的。对溶剂及水的纯度检查一下。

四.原子吸收进样不通畅，是不是雾化器损坏?怎样判断? 1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞，还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。 2. 雾化器一般是不会坏的，一定是吸入杂质颗粒堵了，可以用空气反吹，同时轻轻振动金属部分。 3.只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路。 4.当旋转撞击球的位置，使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别，火焰也会有变化。

五.原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同? 氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制,一般用于紫外波段180-350nm背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好。

六.在石墨炉法的分析操作中，怎样才能更好的控制污染源? 1.容器：不论怎么做都要洗干净。2.水：选择用去离子水。3.酸：对比几家的效果,一般经常用一家生产的。4.ppm级以上的测定最好专用容器，用后用稀酸泡着，用之前倒出，用完后再倒进去。

原子吸收

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周锦帆